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發(fā)布時間:2021-09-22 06:03  






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在反相-固相萃取模式中,溶劑體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減,而溶劑體系的洗脫強度應逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應在不洗脫目標化合物的前提下,很大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應能恰巧完全洗脫目標化合物。

作用機理:在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強,但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團,因此非極性基質環(huán)境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質主要是非極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標化合物中多含有極性大的官能團。

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含碳量

碳量是指填料的含碳量,從側面反映了C18的修飾程度,在分離效果和目標成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料,高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高,碳鏈增大,同時也增加了結合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定,市場上C18碳含量一般在17-22%之間,也有一些特殊C18碳含量超過22%,但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好,根據(jù)樣品性質和純化需要選擇不同含碳量的C18,例如,極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。



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劑時值;

洗滌液通道和柱子,有溫度控制,加熱到30攝氏度容易沖洗;

長期使用緩沖液應注意觀察接頭處是否有析出,如有白鹽析出,用10%硝i酸定期沖洗液路(取出柱子,沖洗30 mL10%硝i酸溶液,再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞;

選用緩沖液要使用可靠的試劑,避免不純鹽引起不必要的麻煩;過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同,但溶液中不含緩沖鹽。

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對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標物,可用弱極性溶劑洗脫,如氯i仿、環(huán)己i烷、乙i酸乙i酯等。只有當溶劑的洗脫強度足夠大時,才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞,使目標物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲i醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標物,可以考慮使用二氯甲i烷:乙i酸乙i酯(1:1,體積比)。

反相模式下,溶劑體系的極性應以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選擇的淋洗劑應在不洗脫目標物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應能碰巧完全洗脫目標物。



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固相萃取(SPE)是近年來發(fā)展起來的一種快速樣品制備技術,其富集、濃縮、提純樣品微量組分,其依據(jù)的是溶質在固-液相間的分配系數(shù)。通過萃取柱填充吸附劑,將樣品中的部分或全部成分吸附在柱上,然后用一種或幾種混合溶劑清洗,將雜質從萃取柱中分離出來,后用少量溶液快速洗脫分析物,從而實現(xiàn)快速分離、凈化、濃縮。

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采用世界的微球制備和表面功能化技術,研制了一系列固相萃取填料,具有的粒徑尺寸,高度均勻的粒徑尺寸,優(yōu)良的比表面積和孔徑尺寸,極高的化學穩(wěn)定性,以及較寬的 pH適用范圍,可滿足對、獸藥和真菌殘留的高靈敏檢測要求。

的微球制備及表面功能化技術,既能保證填料粒徑和內部結構的一致性,又能帶來對目標物質的特異性吸附、高回收率和再現(xiàn)性好等特點。

固相萃取填料由于其粒徑、比表面積和表面功能團密度的高度均勻性,將顛覆目前市場上采用尺寸不均甚至形狀不規(guī)則的固相萃取填料。用 Beckman Coulter Counter測量了強耀生物固相萃取填料的粒徑分布,結果表明,該填料具有良好的單一分散性,其變異系數(shù)為 CV<3%。固相萃取柱高度均一的固相萃取柱使其具有回收率高、載量大、選擇性高、洗脫集中、溶劑用量小等優(yōu)點。




通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次性裝入更多樣品。

以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過強疏水作用保留非極性化合物??杀A舸蟛糠钟袡C物,廣泛應用于環(huán)境、食品安全等領域。

C18密封固相萃取柱的特點:

高載量,強疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應高 pH環(huán)境

C18封端固相萃取柱的參數(shù)

含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:

C18封端固相萃取柱的應用

檢驗土壤中的有機污染物,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗食品中的和獸藥殘留量,分析食品中的色素和糖分等物質,并在進行離子交換之前將其脫鹽。





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