稱試樣0.1克（稱準至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標定步驟：

準 確吸取0.02N標準重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點。式中：T--流酸亞鐵銨標準溶液對之滴不定度 V2O5（克/ml）

五氧化二釩的簡介

五氧化二釩 99%、99.50%、99.90%、99.99%

分子式: V2O5

分子量： 181.88（按1975年國際原子量）

別名： 釩酸1酐

英文名：Vanadic acid anhydride;Vanadium pentoxide

外觀：黃色或磚紅色粉末

CAS號：1314-62-1

質(zhì)量標準： 國家標準 GB 3283-82

用途：用于冶金工業(yè):制釩鐵合金、釩鋁合金及其它特種金屬材料.在化肥工業(yè)中用于脫碳、脫硫等。還可用于印染、陶瓷的著色材料，石油化工裝置設(shè)備的緩蝕劑。用作制硫酸和有機合成的催化劑, 還用于玻璃工業(yè)。

偏釩酸銨的安全性，不燃，有毒，具刺激性。大鼠經(jīng)口LDso；0.16g/kg。粉塵能刺激眼睛、皮膚和呼吸道。吸入和口服可致。吸入引起咳嗽、胸痛。對肝、有損害。皮膚接觸可引起蕁。工作人員應(yīng)做好防護，若不慎觸及，應(yīng)立即用流動清水沖洗。應(yīng)與還原劑、易（可）燃物、食用化學品分開存放，切忌混貯。

偏釩酸銨的用途，分析試劑。用于銅、鋇、鉻、磷的測定及用作催化劑、媒染劑。陶瓷工業(yè)廣泛用作釉料。