多釩酸銨的制備及應(yīng)用

多釩酸銨料漿為鈣化提釩或鈉化提釩工藝制備得到的沉釩上層液。所述鈣化提釩工藝制備得到的沉釩上層溶液包含TV 0.01-1.0g/L，Mn2 10-30g/L，(NH4)2SO4 10- 60g/L，Mg2 0.5-8g/L；所述鈉化提釩工藝制備得到的沉釩上層溶液包含TV 0.01-1.0g/L，Na 20-40g/L，(NH4)2SO4 10-60g/L。

其中，上述多釩酸銨的連續(xù)洗滌純化方法中，用于鈣化提釩工藝中多釩酸銨洗滌 的二級濾液含Mn2 1-15g/L，(NH4)2SO4  3-30g/L，Mg2 0.1-4.0g/L；三級濾液含Mn2 1-6g/L，(NH4)2SO4 1-15g/L，Mg2 0～2.0g/L。上述多釩酸銨的連續(xù)洗滌純化方法中，用于鈉化提釩工藝中多釩酸銨洗滌 的二級濾液含Na 1-20g/L，(NH4)2SO4 3-30g/L；三級濾液含Na 1-5g/L，(NH4)2SO4 1-15g/ L。

多釩酸銨的應(yīng)用

一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，所述步驟如下：將濕基多釩酸銨進(jìn)行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨，研磨后與石墨碳粉、粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料，混合物料進(jìn)行預(yù)成型壓制，得到預(yù)成型物料；將所述預(yù)成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內(nèi)進(jìn)行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。本方法制備工藝簡單，能夠直接通過以多釩酸銨為原料制備氮化釩，制得的氮化釩氮含量較高，而且多釩酸銨分解的氨氣作為反應(yīng)原料，在生產(chǎn)的過程中需要的輔助材料少，能耗低，生產(chǎn)成本低廉，具有較好的市場前景。

稱試樣0.1克（稱準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對之滴不定度 V2O5（克/ml）

釩的產(chǎn)品分為初級產(chǎn)品、二級產(chǎn)品和三級產(chǎn)品。初級產(chǎn)品包括含釩礦物，精礦、釩渣、報廢的煉的廢催化劑，報廢的觸媒和其他殘渣。二級產(chǎn)品包括五氧化二釩，也可以是一種可用的工業(yè)產(chǎn)品，即生產(chǎn)硫酸的觸媒和煉用的催化劑。三級產(chǎn)品包括釩鐵、釩鋁合金、鉬釩鋁合金、硅錳釩鐵合金及釩化合物，其中釩鐵是蕞重要的釩材料，它占釩消費量的85%。