?五氧化二釩的制備方法

五氧化二釩的制備方法

本發(fā)明涉及到從含釩溶漬，特剮是從釩酸鈉溶液制備五氧化二釩的方法。本法是把舍釩港 渡處理到 p~ 6,用氯化銨或硫酸銨制得釩酸銨鹽沉淀，然后把沉淀溶于熱水，用無機(jī)酸處理 H4溶液使之再結(jié)晶r新的釩瞌銨鹽沉淀經(jīng)煅燒得到五氧化=釩。本怯的優(yōu)點(diǎn)是從釩酸鈾溶液中沉淀，釩酸銨鹽的沉淀率有很大提高，相當(dāng)于使釩的損失量至少減少。

硫酸銨進(jìn)行處理，沉淀得到銨的釩酸鹽，例如偏釩酸銨，然后把它溶于熱水，把得到的溶液在低溫下用氨溶被處理。處理結(jié)果得到 一了在釩酸銨鹽溶液里 (際上是偏釩酸銨 )實(shí) 保持殘留釩 3~ 5g 1 ( V2計算),/按 05 隨即用氨溶夜在低溫下進(jìn)行處理，該溶液在種釩酸銨鹽，例如偏釩酸銨。煅燒釩酸銨按照這種制備方法，釩酸鈉溶液在 p H 7~ 8下進(jìn)行加氯化銨或者硫酸銨處理。

要求條件下應(yīng)保持 l~ 2,時，這也延長了 O J 0、 制備 V 0過程的時間。。5 此外，通過釩酸銨鹽溶于熱水生成含釩濃蹙不高的溶液，在進(jìn)一步處理溶液分離五氧化二釩循環(huán)過程中增加了流量。

?硫、磷釩化合物生產(chǎn)

硫、磷釩化合物生產(chǎn)

VSi2可以用粉末冶金的方法在1600℃制得。也可用氧化釩與SiO2同炭或碳化硅在1200～1800℃真空還原制得。

V2S3是用V2O3和H2S反應(yīng)或用V2O5與CS2在700℃作用下制取的灰黑色粉末。它易被空氣和肖酸氧化。

VS可用氫在1000℃下還原V2S3或在1000℃金屬釩與硫反應(yīng)制得的。它在空氣中不穩(wěn)定。

VS4可由V2S3與過量的硫在300～400℃加熱置備，冷卻后用CS2除去未反應(yīng)的硫。

VP和VP2是將V2O5先熔融，熔于磷酸鹽，然后進(jìn)行電解制得。

偏釩酸鈉Na2WO4·2H2O（100g,0.303mol）和磷酸氫二鈉（13 g，0.090mol）在磁力攪拌器的攪拌下溶于150ml沸水中，在持續(xù)攪拌下，滴加濃鹽酸80 ml，當(dāng)大部分鹽酸已加入后，開始析出鎢磷酸。冷卻后加入約60 ml乙迷，搖動，反應(yīng)物分成三層，如有必要補(bǔ)充水以使氯化鈉溶解。雜多酸乙迷配合物一直處于下層，用水洗滌數(shù)次，向其中加入足夠的乙迷以形成第三層。分離后在空氣流下微熱蒸干，將得到的固體物在70℃干燥至恒重，既得到H3[PW12O40]·（6~7）H2O，按鎢酸鈉計，產(chǎn)率約80％。IR（KBr,cm-1）：1080（P－O），990（W＝O），890（W―O―W），810（W―O―W）。31P NMR(H2O，ppm) ：-14.9。

將偏釩酸鈉（24.4 g,0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后與Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻，用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml，將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸，用空氣流通過雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法，將剩下的紅色固體物溶于水，在真空干燥器中在上濃縮至開始出現(xiàn)晶體，進(jìn)一步結(jié)晶。形成的大的紅色的晶體經(jīng)過濾、水洗，然后晾干（35g，按鉬酸鹽計，收率為30%）。