偏釩酸鈉溶液在用氯化銨或者硫酸銨處理時(shí)，溶液溫度蕞好不超過(guò) 4 2。

在較低溫度 02 下 ( 0C以下 )釩在溶液里的沉淀率不增 2￣理氧化鋁生產(chǎn)中的含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液制備五氧化二釩時(shí)，產(chǎn)生的廢液里硫酸鈉 含量至少高達(dá) 2 0/以Nas計(jì) ) 0g l( 2 O{。此外，廢液里含釩量為 1/經(jīng)常是 g l( 0 1 0 5g 1以 V2計(jì) )還有少量存在 .~ ./, 05,于釩酸鈉原始溶液里的磷、氟鈣以及其它元素的化臺(tái)物。 得到的沉淀物含十釩酸鈉 9￣ 9 ., 5 95 其近似化學(xué)式為 Na( 2NH1lVi 8lH2 ) a l 0。 02十釩酸銨吶要比用已知的方法從釩酸鈉溶液制備五氧化二釩時(shí)在 p 8下分離的偏釩 H7酸銨更擦于熱水。這就可能在用硫酸銨或者氯化銨在溶液溫度不超過(guò) 4℃和 p 6下 0 H4處理釩酸鈉溶液時(shí)形成的釩酸按鹽水溶液里 達(dá)到高濃度含釩量。

處理含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液溶 _液 主要成分 (/ )下： g I如 V2 O5 15. 0

釩酸鉑原始溶渡溫度為9℃, H: .。 5 p 7 5 每升釩酸鈉溶液在攪拌下加入 B克氯化 4 銨，并把溶液逐漸冷卻到 3℃。溶液溫度一 0到3℃,就加鹽酸把溶液 r O .調(diào)整到 4., H值 0S O3 7 0 9.N aO 2 6 0 7.P 05 2 0 7釩酸鈉原始溶液溫度 9℃, p=7 4 5 H .。

并用溶液加鹽酸方法保持這一 I信，直到： H 釩酸銨鹽沉淀過(guò)程結(jié)束。

釩酸鈉溶渡在攪拌下加硫酸銨 ( NH ) S,每 1溶液加 3酸銨，然后逐漸冷 Od l 3g硫 卻到2℃。 O在溶液溫度降到4℃時(shí)，加硫酸 O用方法調(diào)整溶液p H值直到 t ., p值一直 c H4 6 H釩酸鈉溶液在 3℃和 r .下用氯化銨 O H4 O 處理達(dá) 5h 。生成的沉淀物用過(guò)濾法分離，并用冷水在過(guò)濾機(jī)上洗滌， l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥后的化學(xué)成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀釩酸銨鹽過(guò)程結(jié)束。釩酸鈉溶液在/ .和溫度 2℃下處理？ 6 H4 O 3 h。

?偏釩酸鈉的滴定原理

偏釩酸鈉的滴定

1. 原理

用過(guò)氧l化氫破壞液相中干擾組分硫青化鈉、硫待硫酸鈉等，使之轉(zhuǎn)變?yōu)樗牧蚧撬徕c，用流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定偏釩酸鈉。

2. 儀器試劑

25.00mL移液管、500mL燒杯、10%過(guò)氧l化氫、釩指示劑、硫磷混酸（硫酸：蒸餾水：磷酸=35:35:30）、流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）

3. 步驟

取脫硫液25.00mL于500mL的燒杯中，加10%雙氧l水，待其劇烈反應(yīng)完后，加硫磷混酸10mL，蒸餾水150mL，加熱煮沸至溶液淡綠色，冷卻。加1:1硫酸20mL，釩指示劑5滴，不斷攪拌下用流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使溶液紫色變?yōu)榱辆G色，消耗流酸亞鐵銨體積為V1。