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發(fā)布時(shí)間:2021-08-26 15:25  






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圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進(jìn)樣,可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限,但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時(shí)間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微??谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時(shí)間。




色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。




六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。

有關(guān)流動(dòng)相1.無過濾的流動(dòng)相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會(huì)磨損,因此,應(yīng)該預(yù)先清除流動(dòng)相中的任何固體顆粒。好的流動(dòng)相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中,特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中,可能會(huì)析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會(huì)析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。




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固相萃取柱規(guī)范:

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次裝樣。

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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢:

1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。

2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問題。

3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免“溝渠效應(yīng)”。

4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。




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