制備方法/四氯乙烯

可聯(lián)產(chǎn)三氯乙烯和四氯乙烯，分下列二法。 　　

1、直接氯化：乙烯和氯在含F(xiàn)eCl3催化劑的1,2-烷溶液中，于280-450℃進(jìn)行反應(yīng)，生成1,2-烷，再進(jìn)一步氯化成三氯乙烯和四氯乙烯，經(jīng)蒸餾后，分別用NH3中和、洗滌、干燥，即得成品。 　　

2、氧氯化法：以乙烯和氯加成生成1,2-烷，1,2-烷與氯、氧在以CuCl2和KCl為催化劑以及425℃、138-207kPa條件下進(jìn)行氧氯化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、水洗、干燥后蒸餾，得高純度產(chǎn)品。

烴類氧化法

將含、烷、丙烷等的烴類混合物于50-500℃氯化熱解，得氯代烴類的混合物，精餾后分離成各種產(chǎn)品。

炔法

炔和氯加熱氯化生成1,1,2,2-四氯烷，用堿脫去得三氯乙烯，再經(jīng)氯化生成五氯烷，然后再用堿脫去氫得四氯乙烯。因炔價(jià)昂，已逐步為乙烯法等代替。

由各級(jí)衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。按照這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，車間里就應(yīng)該聞不到四氯乙烯的氣味。美國(guó)1982年建議，職業(yè)環(huán)境空氣中閾限值為335mg／m (45．8ppm)，德國(guó)1982年建議，職業(yè)環(huán)境空氣中高容許濃度為345mg／m (50ppm)，日本1981年法規(guī)，職業(yè)環(huán)境空氣中高容許濃度為335mg／m (45．8ppm)。后來，美、德、意等發(fā)達(dá)國(guó)家又都規(guī)定了四氯乙烯干洗機(jī)的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，即干洗機(jī)工作環(huán)境周圍≤25ppm，簡(jiǎn)體內(nèi)部≤300ppm。我國(guó)雖然沒有制定針對(duì)干洗機(jī)的四氯乙烯的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，但GBl6204—1996衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)完全和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相一致。所以使用四氯乙烯干洗機(jī)的車間，只要執(zhí)行這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，就可以將四氯乙烯的毒作用控制減少到零。

在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，四氯乙烯在開蓋后未及時(shí)用完的情況下，即使密封冷藏保存，也很容易發(fā)生變質(zhì)。時(shí)間越長(zhǎng)，變質(zhì)越嚴(yán)重，四氯乙烯的吸光度越大。

因此建議用戶每次測(cè)量樣品前，一定先要檢驗(yàn)四氯乙烯的純度。滿足要求后方可使用。為了扣除試劑間差異對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。建議用戶在樣品量大的情況下，將幾瓶四氯乙烯混合后再使用（根據(jù)每次測(cè)量樣品需要萃取劑的體積混合，現(xiàn)用現(xiàn)混合，切不可一次混合太多，下次使用時(shí)試劑變質(zhì)，造成浪費(fèi)），保證試劑空白和樣品測(cè)量用四氯乙烯為同一批試劑。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品以及質(zhì)控樣也應(yīng)當(dāng)遵循現(xiàn)配現(xiàn)用的原則。四氯乙烯遇水會(huì)緩慢分解成三***和鹽酸，因此建議用戶在萃取完水樣后，盡快分析測(cè)量。