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運輸方法
1.運輸注意事項:起運時包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學(xué)品等混裝混運。運輸時運輸車輛應(yīng)配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留;2.儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類分開存放,切忌混儲。不宜久存,以免變質(zhì)。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物;3.包裝注意事項:小開口鋁桶;安瓿瓶外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱。
儀器設(shè)備試樣制備:1. 碘滴定液(0.05mol/L)配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化l二砒約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲l基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、l水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砒。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砒的取用量,算出本液的濃度。
甲l基橙指示液取甲l基橙0.1g,加水100mL使溶解。
硫酸滴定液(0.5mol/L)配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。
淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。
酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液取0.1%甲l基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%Br甲l酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。
硫l代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制:取硫l代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻l酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫l代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻l酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻l酸鉀的取用量,算出本液的濃度。室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。