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炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒問題的,不過你得時(shí)常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問
請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即,開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn);盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個(gè)概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng),通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無機(jī)污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數(shù):
Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下:
高通量四級桿質(zhì)量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng);
碰撞反應(yīng)池系統(tǒng);
Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實(shí)驗(yàn)樣品及試劑
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純;
超純水:經(jīng)超純水機(jī)凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過一定改進(jìn)后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容搖勻。待分析。
ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無機(jī)酸獲有機(jī)酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環(huán)境,高壓消解,普通酸溶無法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融,一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發(fā)等