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五氧化二釩的?分析方法
五氧化二釩的分析方法
浸取液中五氧化二釩含量的測定
精準(zhǔn)吸取2毫升試液置于250毫升錐瓶中,然后 按如下次序:
(1) 加入50毫升硫碗混酸;
(2) 再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液(目的是使鉻 保持在低價(jià));
(3)不斷搖動下滴加濃度為2%的高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色,保持2~3分鐘不褪,若紅色褪去,可再加入濃度為2%的
高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色,,目的是保證釩在五價(jià);
(4)加入尿素一小勺,搖勻;
(5)邊搖動邊滴加濃度為1%的亞肖酸鈉溶液至紅色剛好消失,再過量兩滴,放置1~2分鐘;
(6)加2~3滴批示劑,用硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色變?yōu)辄S綠色。快到終點(diǎn)時(shí)慢滴,否則結(jié)果偏高。
偏釩酸銨比其它形態(tài)的釩酸鹽穩(wěn)定,以沉釩所用凈化前后的釩溶液,相同條件下作在 沉釩試驗(yàn),淀物偏釩酸銨煅燒后生成粉狀沉v2,化學(xué)分析結(jié)果見表 2 O其。 表 2釩溶液凈化前后對比試驗(yàn)結(jié)果%鹽種類和銨鹽系數(shù)的沉釩試驗(yàn)。 變化條件:銨系數(shù) ( N 加 H取 2 3 4,,
. 5四種銨鹽為: HN 1 (NH )s、; C、 ( NH HC ( 4 O、 NH4 2 O沉釩溫度為:O℃, )C; 3 5 0℃, 0℃, 0℃: 7 9硅在溶液中主要呈 s一形態(tài)存在, i當(dāng) 遇有 A或 Al】 Oe離子時(shí),生沉淀反 發(fā)應(yīng) _J達(dá)到除硅目的。 2, 由表 2可見,凈化后 釩酸鈉溶液制取的釩溶液沉淀出的經(jīng)試驗(yàn)結(jié)果表明,種銨鹽沉釩效果的排列幾順序依次為: C> ( )S 4 N H0 N I N,O> 和 r 4! NH )o。 N C l和 ( I 2 T N L)S l] a是較好的沉釩劑,實(shí)際生產(chǎn)中普遍使用。幾種銨鹽在系數(shù)小于 4時(shí)沉釩率較低,大于 4時(shí)沉釩率沒含量達(dá)到分析純標(biāo)偏釩酸銨,燒所得煅 煅燒所得有明顯的提高,有當(dāng)銨鹽系數(shù)為 4時(shí)沉釩效只 果蕞佳。沉釩溫度>7 0℃時(shí),{ 結(jié)晶孕 N} V 4育期較短,粒較大,顆容易過濾,溶質(zhì)活性增但強(qiáng)=因此,釩后的溶液一定要降至室溫再靜沉置 3h以上才能過濾。沉釩溫度 7 O℃時(shí)沉釩 效果好。
關(guān)于釩的應(yīng)用
釩的其它應(yīng)用:
美國俄勒岡州大學(xué)的化學(xué)家們分離出一組即使加熱仍然收縮的不膨脹的(稱作各向同性)的化合物,釩和鋯的磷酸鹽具有這一特性,可用于烘烤件。電子電路板和光導(dǎo)纖維(添加這些化合物可在較寬的溫度范圍穩(wěn)定纖維)。
哥倫比亞大學(xué)科學(xué)家們,分離出一種釩化合物,二氧化釩是潛在的胰島素代用品,有可能用作人胰島素注射的口服輔助物,但釩酸鹽離子可減少大量血糖,這一應(yīng)用研究的大多數(shù)釩化合物有毒性并且在胃中不易吸收,因而不適宜口服,有必要做進(jìn)一步研究。新開發(fā)的化合物對食欲有抑制作用,不能象胰島素那樣控制人的血糖平衡,從而導(dǎo)致潛在的問題。