制備方法/甲基異丁基甲酮

(1)異亞丙基丙酮的合成將酮醇，及催化劑硼酸或苯磺酸加入反應(yīng)釜，攪拌下加熱升溫至100～200℃，酮醇脫水生成異丙叉丙酮，轉(zhuǎn)化率為80%～85%。實(shí)際反應(yīng)中獲得的產(chǎn)物為甲基異丁基酮和甲基異丁基的混合物，可通過(guò)減壓精餾而分離，可分別得到甲基異丁基酮和甲基異丁基。  

(2)甲基異丁基甲酮的合成異亞丁基丙酮以鎳或銅為催化劑，在常壓下條件下，溫度控制為170～210℃時(shí)進(jìn)相加氫，氫與異丙叉丙酮的摩爾配比較大時(shí)，則可獲得較多的完全加氫產(chǎn)物甲基異丁基。

一、方法提要

試樣經(jīng)灼燒后，用王水分解，在HCl(1 9)介質(zhì)中，用MIBK萃取金的氯絡(luò)合物。將有機(jī)相吸入空氣-火焰或加入石墨爐中，用FAAS法或GFAAS法測(cè)定微痕量Au。Fe3 干擾測(cè)定，用HBr洗滌有機(jī)相消除干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)及w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的測(cè)定。

二、試劑配制

金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按YD2.3.10-91配制成1000μg/mA Au的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。

金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取計(jì)算量的Au的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，用HCl（1 9）逐級(jí)稀釋配制成分別含5μg/mL和0.25μg/mL Au的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

三、儀器及工作條件

日立508型原子吸收光譜儀及日立Z-8000型原子吸收光譜儀。金空心陰極燈；燈電流7.5mA；波長(zhǎng)242.8nm；光譜通帶1.3nm；燃燒器高度，刻度2；空氣流量8L/min；流量1.2L/min。GFAAS法以20μL取樣,塞曼效應(yīng)校正背景，峰值測(cè)量。石墨爐工作條件見(jiàn)下表。