鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司（鋼鐵研究總院）的二級單位，專業(yè)從事分析儀器裝備和分析檢測技術(shù)的研究、開發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)創(chuàng)新型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務(wù)、標準物質(zhì)/標準樣品、能力驗證服務(wù)等檢測相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。

鋼研納克不僅是中國分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)龍頭企業(yè)，也是國內(nèi)元素檢測領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術(shù)的研究機構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標準、參與制修訂國際標準20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準；研制家級標準物質(zhì)/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構(gòu)和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質(zhì)譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設(shè)備等技術(shù)水平先進的檢測裝備，其中多款儀器填補國內(nèi)外空白（屬國內(nèi)首臺套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)可靠，累計市場占有率排名國內(nèi)行業(yè)前列，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測標準。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的專家，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測評相關(guān)的國際標準、國家標準和行業(yè)標準多項。已經(jīng)發(fā)布國際標準1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當時應(yīng)用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術(shù)（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設(shè)計完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應(yīng)用開來。

現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上，僅中國目前每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號，而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結(jié)構(gòu)部分，看近年來的技術(shù)進展。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻， 放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后， 再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，