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耶拿石墨管的維修保養(yǎng)
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行?! ?
2、當石墨錐已使用過,在裝進長壽石墨管之前應將石墨錐與長壽石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進行清潔處理,而后將長壽石墨管裝進石墨爐中,校正進樣孔。
3、啟動原子吸收長壽石墨管事先設計好的空燒程序,對長壽石墨管進行空燒,使長壽石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
4、調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插進長壽石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到長壽石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準?!?
5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。由于氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與長壽石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時長壽石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。樣品濃度和進樣量對石墨管使用壽命的影響:如果測試樣品的濃度較高,進樣量較大,高溫條件下,會在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導致石墨爐升溫電流增大,加速石墨管的老化,大大縮短石墨管的使用壽命。
6、換一批新長壽石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的溫度和時間。由于每一批長壽石墨管的電阻多少會有差別。
7、請分析工作者切記:待測樣品溶液盡對不能含有氯酸、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對長壽石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用氟酸分解樣品,后用氯酸趕往氟酸的操縱,氯酸必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)變壞。以空缺液滴的下端剛剛接觸到長壽石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準?!?
8、采用石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高丈量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差?! ?
9、測定時,烘干、灰化、除殘階段,長壽石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內(nèi)氣路停氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
耶拿石墨管的使用說明三
高于2700℃原子化溫度和長于10s的原子化時間對分析幾乎是不可取的。代替較高的溫度,應采用較低溫度下的功率方式(MAXPOWERMODE)。氣流中斷時間至獲得信號為止。平時我們在使用石墨換熱器的時候如果石墨管在操作的過程中出現(xiàn)損壞了,那么我們就不能再使用熱水進行清洗了,若清洗的話會對石墨換熱器的外殼產(chǎn)生腐蝕。一旦信號開始下降,就應在同樣溫度下進行下一步驟,但需用正常的氣流流量,直至達到測量基線(僅具有多階段程序功能的HGA石墨爐才能做到這一點)。
耶拿石墨管的方法步驟
按“確定”鍵,石墨爐爐體自動關(guān)閉并用氬氣鎖緊。觀察能量值是否與裝石墨管前相同,如果相差太大(主要偏?。┱堉匦掳惭b。
裝好石墨管后再調(diào)節(jié)原子化器位置,使能量顯示到大。單擊“測量按鈕”,單擊“開始”按鈕使石墨爐空燒,以便排除安裝中的雜質(zhì)。直到空燒的測量值達到比較小,穩(wěn)定的數(shù)值。(一般石墨爐空燒數(shù)值在0.1以下是正常)。