【廣告】
【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
濾液與戊烷洗滌液合并,在0℃減壓下,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至于,得白色固體,重33.7克,將粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶體。母液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮后還可得到兩批晶體,總計得到三碳酸二叔丁酯純品31.2-32.8(59~62%),為白色晶體,熔點 62~63℃(分解)。
有機合成中用來引入叔丁氧羰基保護基團。特別運用于氨基酸的氨基保護,廣泛應(yīng)用于,蛋白質(zhì)及多肽合成,生物化學(xué)食品,化妝品等多種產(chǎn)品的合成中。
本發(fā)明的制備方法由來制備叔丁醇鈉,由叔丁醇鈉來制備二碳酸二叔丁酯,用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉,工藝更簡單、更節(jié)能,用代替正己烷、,降低了生產(chǎn)成本,更易提純,后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗,減少了廢水量的產(chǎn)生,降低了環(huán)保處理成本。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分攪拌使其完全溶解,升溫至70℃開始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。