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二手色譜儀的校準(zhǔn)
二手色譜儀的校準(zhǔn)
設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)氣體的值并“自動(dòng)校準(zhǔn)更新”。點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單中的“組件”菜單,在該菜單界面中依次改變要設(shè)置的值(標(biāo)準(zhǔn)氣瓶數(shù)據(jù)表的值),“自動(dòng)校準(zhǔn)更新”,即點(diǎn)擊下面的將其更改為S。例如,設(shè)置的值:點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單中的“組件”菜單,在該菜單界面的“組件名稱”中選擇“”。 然后在“校準(zhǔn)”下面的方框中輸入值(標(biāo)準(zhǔn)氣瓶數(shù)據(jù)表中的值應(yīng)以單位統(tǒng)一,再次點(diǎn)擊方框,用鍵盤輸入要輸入的值,然后按回車鍵)。 然后點(diǎn)擊二手色譜儀“自動(dòng)校準(zhǔn)更新”下的將其更改為其他組件的設(shè)置和參考的設(shè)置步驟。
在計(jì)劃表面的需求(Demand)中選擇驗(yàn)證流程,使二手色譜儀開始運(yùn)行測(cè)量并觀察測(cè)量數(shù)據(jù)。運(yùn)行3個(gè)周期后,比較每個(gè)周期的運(yùn)行數(shù)據(jù),看是否相對(duì)穩(wěn)定。如果穩(wěn)定,調(diào)整色譜方法表中色譜峰的開關(guān)時(shí)間并保存。
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氣源的制備和提純
氣源的制備和提純
氣源準(zhǔn)備。提前準(zhǔn)備好高壓氣瓶,當(dāng)氣瓶壓力降至1 ~ 2兆帕?xí)r,更換氣瓶。
(2)氣源的凈化在氣體進(jìn)入儀器之前,應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的凈化處理,以去除各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機(jī)氣體成分。一些色譜儀配有裝有5A分子篩、活性炭、硅膠等的凈化器。如果使用所有的氣瓶,基本上可以滿足要求。如果使用普通氫發(fā)生器,必須加強(qiáng)水的凈化處理。因此,應(yīng)增加干燥管面積(優(yōu)選450cm3體積,5A分子篩作為填料),并在發(fā)生器后面連接一個(gè)較大體積的氣罐,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。如果使用空氣壓縮機(jī)作為空氣源,空氣壓縮機(jī)的進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾并增加凈化管的容積。干燥管應(yīng)填充一半5A分子篩和一半活性炭。
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寧夏二手質(zhì)譜儀離子源
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離子源是質(zhì)譜儀的核心部件。它的功能是提供適當(dāng)?shù)哪芰縼黼婋x樣品,使離子具有一定的能量。常見的離子源包括電子轟擊源、化學(xué)電離源、快速原子轟擊源、激光電離源、電噴霧離子源等。不同的離子源采用不同的電離路徑,適合不同樣品的電離,滿足質(zhì)譜分析的要求。電子轟擊源和化學(xué)電離源是質(zhì)譜儀常用的離子源。
1.電子轟擊源直接用電子轟擊樣品分子,使其電離。在通常的電子能量為70eV時(shí),有機(jī)分子可能被一個(gè)電子撞掉而形成分子離子,或者化學(xué)鍵可能被破壞而形成碎片離子。碎片離子和具有分子結(jié)構(gòu)信息特征的分子離子,在排斥極的作用下,陽(yáng)離子進(jìn)入加速區(qū),加速質(zhì)量分析器進(jìn)入,陽(yáng)離子和中性碎片被從系統(tǒng)中抽空。電子轟擊源主要用于揮發(fā)性樣品的電離。
2.化學(xué)電離源通過試劑氣體分子和樣品分子產(chǎn)生的反應(yīng)離子之間的離子-分子反應(yīng)電離樣品。這種方法比電子轟擊源溫和。對(duì)于一些不能用離子注入法獲得分子離子的樣品,可以用離子注入法獲得準(zhǔn)分子離子,從而獲得相對(duì)分子質(zhì)量。離子源結(jié)構(gòu)信息少,無標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖,適用于易氣化有機(jī)樣品的分析。