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廣州碩譜生物科技有限公司NH2固相萃取柱規(guī)格
氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思?
業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ,吸附能力強,對芳香烴和有機胺等富電子化合物的保留能力強。
SPE小柱實例分析
樣品預處理:取復方甘1草片30片,精密稱定,研細,精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使嗎1啡溶解,取出,放冷,濾過。
SPE小柱用于復方甘1草片嗎1啡含量測定的過程詳解。
色譜柱保存
反相色譜柱,保存溶劑通常是含至少30% 有機相的水溶液,也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機相中。
如果需要長時間儲藏,則需要使用較高比例的有機相(有機相比例至少大于50%)
固相萃取知識
要有效地利用離子交換機理將目標化合物吸附在SPE柱上,必須滿足以下兩個條件:
(1)目標化合物離子與吸附劑官能團的離子態(tài)帶相反電荷;
(2)萃取環(huán)境的pH必須同時使目標化合物和吸附劑上的官能團帶電荷;
(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標化合物相同電荷的競爭化合物。
在實際操作中,為了滿足前兩個條件,確保99%以上的目標化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài),應該根據(jù)目標化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。
固相萃取
固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來應用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。固相萃取包括(含有某些官能團的固體吸附劑)和液相(樣品和溶劑)。因為固相萃取吸附劑具有不同的功能基團,所以可以吸附和保留特定化合物于固相萃取柱。
固相萃取按其用途可分為兩種模式。其中, spe柱是典型的固相萃取方式,其主要作用是吸附被稱為目標物吸附的化合物;雜質(zhì)吸附式固相萃取是指 spe柱吸附樣品中的雜質(zhì),目標物質(zhì)流穿不保留。
預柱或保護柱用還是不用的問題!原來分析中藥品種時,我一直都是用保護柱。對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。但來到新公司后,發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用,幾個實驗室連保護柱都沒找到一個,也就是說大家從來都沒有用過。后來問一個老員工,說是有可能影響藥品分析。我就想問:安裝保護柱后會影響樣品分析嗎?我們做的大多是頭1孢類的抗1生素。
答:應該這樣說,加上保護柱,肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞,肯定有害于分離度和柱效,因為保護柱中間有著死體積的存在但是如果保護柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換,分離度和柱效應該影響并不大。