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發(fā)布時間:2021-08-12 06:07  






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自動化進(jìn)樣器常見的問題是臟,術(shù)語叫做交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面,并且隨著下一個進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng),要解決交叉污染,也很簡單,自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進(jìn)行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。

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流量過五關(guān)斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估,一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。



QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。  劣勢:費(fèi)用高;要細(xì)心維護(hù)。  代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強(qiáng)大的自動調(diào)諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點(diǎn),它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

離子阱-飛行時間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學(xué)都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點(diǎn)擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾??;具有較高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費(fèi)用高。



泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。




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