柜式總氮測定儀

總氮是水質(zhì)檢測的一個重要指標，但是測定過程復雜且容易引入誤差。每種測定方法的水樣預處理、消解以及測定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法.

水樣預處理

地表水的總氮測定過程中，采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

水樣預處理方法比較

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 ，Cr VI等共存離子時，加胺消除干擾；對于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。

消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在120～124℃以及堿性條件下對水樣進行消解，在消解過程中，過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測定總氮時，水樣經(jīng)過紫外線在線消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成，三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功，對于標定不成功或者無法標定的，應更換試劑廠家后再次測試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對有所保證，比如默克化學的產(chǎn)品。

試劑的配置對測量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。