結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于原料藥精制提純  工藝步驟

     與現(xiàn)有技術(shù)相比，結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)運(yùn)用于原料藥精制提純工藝的優(yōu)點(diǎn)在于：有色雜質(zhì)較少，收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，同時(shí)回收產(chǎn)品質(zhì)量合格的，易于在生產(chǎn)上得到應(yīng)用。

   (1) 萃取步驟

    將反應(yīng)液進(jìn)行降溫，再加入原料。在攪拌條件下，加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，分出相；進(jìn)行二次萃取和三次萃取，zui終得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反應(yīng)制備步驟

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室溫條件下，減壓脫除萃取水相中殘留的；所得的脫溶媒6-APA溶液進(jìn)行壓濾濃縮；合成反應(yīng)分離得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)的主軸攪拌下，向粗品中加入質(zhì)量濃度為20～30％鹽酸，使全溶解，再進(jìn)行過濾；

   (4) 結(jié)晶

     在降溫條件下，向溶解液中加入質(zhì)量濃度為6～10％氨水，控制料液pH為4.8～5.2，在降溫的條件下養(yǎng)晶90～120min；

   (5) 抽濾、洗滌和干燥

     利用結(jié)晶過濾洗滌干燥多功能一體機(jī)對(duì)結(jié)晶液進(jìn)行抽濾，分別用純化水和進(jìn)行洗滌，然后將濕粉進(jìn)行真空低溫干燥，溫度為40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥結(jié)束后，得到干粉。

     在農(nóng)藥、染料、顏料及其它危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)過程的后處理工序中，常有過濾、洗滌、干燥等單元操作，這些單元操作通常由離心過濾機(jī)、洗滌槽以及干燥機(jī)等單元設(shè)備單獨(dú)運(yùn)作，設(shè)備間通過管道或采用其它方式輸送物料。多種單元設(shè)備連成一個(gè)系統(tǒng)的大裝置、長(zhǎng)流程、低效率、難調(diào)節(jié)的生產(chǎn)過程，對(duì)于固體含量較高的懸濁液，往往發(fā)生固體粘壁而堵塞管道，造成生產(chǎn)難以正常進(jìn)行。采取敞開式生產(chǎn)，雖便于處理堵塞問題，但對(duì)于原料藥、食品、生物制品等難以滿足規(guī)范要求，而且對(duì)于易氧化、有毒或含溶劑的物料，還存在安全隱患。

       為了克服上述單元設(shè)備組合中存在的問題與不足，同時(shí)滿足化學(xué)工業(yè)向高品質(zhì)、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變，集過濾、洗滌、干燥于一體的多功能設(shè)備應(yīng)運(yùn)而生。這種多功能設(shè)備大都具有過濾、洗滌、干燥三個(gè)主要功能，所以統(tǒng)稱為三合一過濾洗滌干燥機(jī)，俗稱“三合一”；有的過濾干燥機(jī)還兼有反應(yīng)、萃取、結(jié)晶、洗滌、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項(xiàng)功能，因而又稱為多功能機(jī)。

       無菌級(jí)過濾洗滌干燥機(jī)作為過濾洗滌干燥機(jī)的高要求版，在許多方面都需要更加嚴(yán)格的要求。

   (1) 攪拌槳葉應(yīng)具備符合GMP要求的品質(zhì)

       攪拌槳葉是多功能過濾機(jī)的核心部件，它與物料(晶體)接觸的時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備運(yùn)行時(shí)攪拌、洗滌、壓碾、排料都要使用攪拌槳葉，當(dāng)用于無菌生產(chǎn)的減半槳葉應(yīng)具備下列兩項(xiàng)品質(zhì)。

   (2) 排料閥應(yīng)具備符合GMP要求的品質(zhì)

       自動(dòng)排除已干燥號(hào)的物料是該設(shè)備的一項(xiàng)主要功能，由于排料閥接觸的是成品，質(zhì)量要求嚴(yán)格，干燥的物料做到無菌、無異物、水分合格，澄明度合格，因此對(duì)排料閥突出特殊的要求。