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原子熒光使用禁忌和故障排除要點
1、更換點火的電爐絲要按照說明書要求,將備有的爐絲換上即可,不可將爐絲剪短,否則阻值發(fā)生變化,與輸人電壓不能匹配。 2、應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進行擦試干凈。
三~四個數(shù)量級的線性范圍,實際測試可達2000倍差的標準曲線;直接測試可以分辨出特征元素As、Hg的國家標準檢出限;精密度實際測試穩(wěn)定在0.3%左右;分離式氫化物反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)充分,分離效果好。
影響原子熒光空白的因素
酸的影響作為原子熒光的載流和標準試劑的基體,酸對原子熒光的影響十分的突出。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低,調(diào)整儀器的燈電流和負高壓后仍無法達到檢定規(guī)程的要求,這就需要排查解決靈敏度低的問題。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和。由于在原子化過程中需要把反應(yīng)以后過多的酸,驅(qū)除出去,而比之鹽酸更加難以的去除,因此我們習慣上使用鹽酸來作為原子熒光使用的酸。但是現(xiàn)行市場上所能購買到的鹽酸,其穩(wěn)定性變化很大,同一種酸不同的批號相差也非常的大。而酸對原子熒光的影響主要體現(xiàn)在空白值上面,質(zhì)量差一點的酸,對空白的影響要大得多。
還原劑的影響作為原子熒光的還原劑,一般使用的是或,在原子熒光法中,還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。濃度的影響由于Hg2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高,故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài),高濃度產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測元素氫化物,因此濃度不宜超過3.0%。對于本底熒光強度漂移,可以空啟動儀器不進樣,確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。現(xiàn)在以-作為還原劑,來檢測它的用量對空白值的影響情況。
原子熒光光譜分析常見問題
空心陰極燈
由 于受到設(shè)計和制造工藝的限制,目前生產(chǎn)的高強度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問題,尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此,在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問題。
a、靈敏度降低;穩(wěn)定性差,空心陰極燈老化。適當提高燈電流或負高壓;更換空心陰極燈。
b、新 購置的空心陰極燈,但基線空白不穩(wěn)定??招年帢O燈預(yù)熱時間不夠??招年帢O燈預(yù)熱30分鐘,并空載運行10-20分鐘。
c、測定靈敏度變化較大。雙 道不平衡,空心陰極燈照射氫火焰的位置不正確。用調(diào)光器調(diào)節(jié)空心陰極燈至合理位置。
d、沒有信號??招年帢O燈未點燃。點燃空心陰極燈。