固相萃取的操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

分液漏斗振蕩萃取器的特點(diǎn)

儀器特點(diǎn)：

1、  轉(zhuǎn)速：每分鐘0-200轉(zhuǎn)，數(shù)顯可調(diào)    2、旋轉(zhuǎn)模式：可正轉(zhuǎn)也可反轉(zhuǎn)

2、  封閉式萃取，完全模擬人工手搖，360度旋轉(zhuǎn)，使萃取結(jié)果更加真實(shí)可靠。

3、  萃取效率大于95％。與普通振蕩器有本質(zhì)區(qū)別，使萃取數(shù)據(jù)更真實(shí)可信。

4、  萃取自動(dòng)化程度高，萃取速度快。2分鐘即可同時(shí)萃取多個(gè)樣品。

5、  萃取時(shí)間：全數(shù)字定時(shí)，秒、分、小時(shí)任選1s-99h99m；

6、  符合HJ 637-2012（代替GB/T16488-1996）標(biāo)準(zhǔn)，可以以180-200rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)過程中振蕩頻數(shù)可達(dá)300次。

7、  下設(shè)衛(wèi)生級(jí)不銹鋼清洗槽，自帶放液閥，方便廢液排放及萃取瓶清洗。

8、  掀蓋式設(shè)計(jì)可快速取放萃取瓶，方便快捷。

離子液體分散液-液微萃取技術(shù)測(cè)定環(huán)境水中的殺菌劑

分散液?萃取塔構(gòu)造液-液-固連續(xù)萃取塔的構(gòu)造見主機(jī)示意圖，它由帶有水平靜環(huán)擋板垂直的筒體構(gòu)成。液微萃?。ǎ模蹋蹋停牛┦且环N微型化液相萃取技術(shù)，是在一定體積的樣品溶液中，快速注入含有萃取劑的分散劑，輕輕振蕩，形成乳濁液體系而實(shí)現(xiàn)萃取，經(jīng)離心后吸取聚積在試管底部的萃取劑，直接進(jìn)樣分析．使得目標(biāo)分析物的富集倍數(shù)更高，非常適合進(jìn)行痕量分析．傳統(tǒng)的ＤＬＬＭＥ使用的提取溶劑大部分是一些含氯溶劑，毒性較高，容易揮發(fā)．離子液體以其獨(dú)特的理化性質(zhì)作為一種綠色溶劑替代傳統(tǒng)ＤＬＬＭＥ中的提取溶劑．殺菌劑是使用量較多的農(nóng)1藥，其殘留通過噴霧、廢水排放、土壤滲透等途徑造成地下和地表水污染，給人們的身體健康造成危害．歐盟的飲用水法則（ＥＣ／９８／８３）要求，飲用水中單個(gè)及總的農(nóng)1藥殘留分別不得超過０．１μｇ·Ｌ－１和０．５μｇ·Ｌ－１，因此監(jiān)測(cè)環(huán)境水中殺菌劑殘留非常重要．

固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用

在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，對(duì)酚類化合物指標(biāo)的測(cè)定中1，共測(cè)4-硝基酚，甲1基酚，2.4-二氯酚，2.4.6-三氯酚、五氯1酚5個(gè)化合物，可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定，以固相萃取柱為富集柱，富集水中的酚類化合物，用四氫呋1喃洗脫、濃縮、定容后，用C18或C8色譜柱，以A：甲1醇醋酸溶1液，B：醋酸1溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫，以可編程紫外檢測(cè)器或陣列二級(jí)管檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)采用并流操作時(shí)，兩種液體同時(shí)從塔頂或者塔底加入塔內(nèi)，當(dāng)采用逆流操作時(shí)，不管間隙加料還是連續(xù)加料，都是重液從塔頂進(jìn)入，輕液從塔底進(jìn)入，這時(shí)，輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。