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萃取沿革
1842年 E.-M.佩利若研究了用乙1醚從硝1酸溶液中萃取硝1酸鈾酰。1903年L.埃迪蘭努用液態(tài)從煤油中萃取芳烴,這是萃取的第yi次工業(yè)應(yīng)用。
20世紀(jì)40年代后期,生產(chǎn)的需要促進了萃取的研究開發(fā)。
現(xiàn)今萃取通用于石油煉制工業(yè),并廣泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、食品和原子能等工業(yè)。如,萃取已應(yīng)用于石油餾分的分離和精制,鈾、釷、钚的提取和純化,有色金屬、稀有金屬、貴重金屬的提取和分離,抗1菌素、有機酸、生1物堿的提取,以及廢水處理等。1
固相萃取的操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
液液萃取塔
轉(zhuǎn)盤塔是裝有回旋攪拌圓的萃取設(shè)備,1951年由Reman開發(fā),結(jié)構(gòu)如圖1所示。塔體呈圓筒形,其內(nèi)壁上裝有固定環(huán),將塔分隔成許多小室,塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸,蝸輪轉(zhuǎn)盤即裝在其上;轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱訖C帶動。
塔的頂部和底部是澄清區(qū),塔的中段為萃取區(qū)。互相接觸的兩種液體,可以間歇加入,也加連續(xù)加入,一般都用連續(xù)加入的方法。所需要的理論級數(shù)較多,如5級以上,就必須選用具有外加能量的萃取設(shè)備,如轉(zhuǎn)盤塔、振動塔。當(dāng)采用并流操作時,兩種液體同時從塔頂或者塔底加入塔內(nèi),當(dāng)采用逆流操作時,不管間隙加料還是連續(xù)加料,都是重液從塔頂進入,輕液從塔底進入,這時,輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。
全自動液液萃取儀
XS-44 是一種應(yīng)用于化學(xué)實驗室中的液-液萃取裝置。, 對液-液化學(xué)萃取時, 一般采用震蕩萃取或用分液漏斗手搖萃取,既笨重, 萃取效率又低, 人工勞動強度大。本產(chǎn)品為全自動工作方式, 由萃取瓶和空氣壓縮機兩大部分組成。溫度的影響溫度對萃取效果的影響較為復(fù)雜,可以從兩個方面來考慮:一方面,在一定壓力下,升高溫度。其工作原理是利用氣壓將水樣和萃取劑充分結(jié)合并激烈碰撞, 以達到完全萃取的目的。同時, 本產(chǎn)品還大大減少了對環(huán)境的污染, 提高了萃取效率, 使分析結(jié)果穩(wěn)定可靠。可廣泛用于地面水, 工業(yè)廢水及生活污水的萃取工作。例如:水體中的油, 揮發(fā)酚, 陰離子等物質(zhì)的萃取工作。
1 萃取效率:大于95%;
2萃取速度快, 一分鐘萃取一個樣品。
3萃取自動化程度高, 即開即用;
4時間可任意設(shè)置, 流量可任意調(diào)節(jié);
5適用于所有液-液萃取工作;