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固相萃取柱的選擇及常見問題
根據(jù)基質(zhì)性質(zhì)選擇:
吸附劑主要可根據(jù)目標化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進行選擇。
吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進行選擇,對于具體實例,可依據(jù)“區(qū)分目標化合物和主要干擾物”的原則進行選擇。
選擇出適宜的吸附劑后,還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦超過了這個數(shù)值,目標物就不能被有效保留,使得洗脫效果大打折扣。因此,根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格,是很有必要的。
固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫?
對于這個問題,簡而言之,就是無法統(tǒng)一標準,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)、溶劑背景等情況來進行選擇。
一般來說,標準回答是:固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫,這沒有統(tǒng)一的規(guī)定,請根據(jù)您分析所依據(jù)的國標、藥典或者已經(jīng)驗證的方法來。
1、活化:固相萃取柱活化的目的有兩個,一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱;另一個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。
2、上樣:讓樣品溶液流過固相萃取柱,讓填料吸附目標物質(zhì)。一般流速不能太快,否則吸附不完全,會導致回收率低下。
3、淋洗:需要選擇合適溶劑,既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標產(chǎn)物洗掉,又能清洗掉一些干擾雜質(zhì),這個的選擇也是根據(jù)既有方法來的,沒有統(tǒng)一標準。
4、洗脫:選擇合適的溶劑來把吸附在固相萃取柱填料上的目標物洗脫掉(大多數(shù)時候需要用試管來收集),這個溶劑也是根據(jù)具體實驗方法來定的,無法統(tǒng)一規(guī)定。
固相萃取柱的應(yīng)用范圍
1.環(huán)境
殺蟲劑與除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴、阻燃劑 、有機污染物、苯脲、半揮發(fā)有機污染物、干擾劑;
2.食品
殺蟲劑與除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補充劑、結(jié)晶紫、喹諾酮類、塑化劑;
3.制藥
液體中活性成分分析、藥品包裝中可萃取物分析、維生素;
4.其他領(lǐng)域
香精香料分析、化妝品分析、偶氮染料分析、藥品體內(nèi)代謝、精神類藥、生命科學。