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固相萃取柱的選擇
選擇合適的萃取柱一般從兩方面進(jìn)行考量:吸附劑和柱規(guī)格的選擇。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦樣品量過大,則會出現(xiàn)“超載”,使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。
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固相萃取柱使用的基本步驟
1.預(yù)洗
預(yù)洗是用強溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲存過程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強于活化溶劑時一般要實施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進(jìn)行預(yù)洗就無需這一步。
2.活化
首先用較強(洗脫能力的) 溶劑潤濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。
3.上樣
選擇強度相對較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測組分和其他強保留組分保留在吸附上。
4.沖洗
用不會把待測組份洗脫出來的溶劑(樣品溶劑或稍強溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來排除殘余溶劑。
5.淋洗
用盡量少的較強溶劑將待測組分洗脫出來,而剩余較強的基體組分仍然保留在填料中。對于收集到的淋洗液,可進(jìn)一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進(jìn)樣。
固相萃取柱的工作原理
固相萃取裝置,完全遵循了固相萃取的工作原理,每次可同時處理多個樣品。在整個樣品處理過程中,裝置采用高功率,高精度步進(jìn)電機(jī)準(zhǔn)確控制小柱的流速,精度可達(dá)0.1ml/min。從而根本上克服了傳統(tǒng)手動固相萃取裝置(負(fù)壓或正壓),因受不同小柱間阻力(壓力)差異影響,柱與柱之間的流速差異巨大,單個小柱流速無法準(zhǔn)確控制,導(dǎo)致浪費了時間,人力,物力,實驗結(jié)果卻無法保證的尷尬結(jié)果。