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固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱的選擇
選擇合適的萃取柱一般從兩方面進(jìn)行考量:吸附劑和柱規(guī)格的選擇。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦樣品量過大,則會(huì)出現(xiàn)“超載”,使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。
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使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素
吸附劑的選擇∶實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒,表面積越大,吸附能力越強(qiáng),但是相應(yīng)孔徑會(huì)減小,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況綜臺(tái)考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值,以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率,吸附劑必須能夠快速地吸附分析物,并且能夠在適當(dāng)?shù)娜軇l件下快速釋放分析物,同時(shí)具有恒定的回收率,保證整個(gè)分析結(jié)果更加可靠、準(zhǔn)確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性,具有較強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力,在各種淋洗劑條件下不會(huì)發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸,只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。