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石化院標(biāo)樣檢測(cè)常用指南

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發(fā)布時(shí)間:2020-10-17 19:09  






標(biāo)樣的分類

標(biāo)樣從形態(tài)來(lái)分,有塊狀、屑狀、粉末、液體、氣體這幾種狀態(tài),從基體來(lái)分,有鐵基標(biāo)樣、鎳基標(biāo)樣、銅基標(biāo)樣、鋁基標(biāo)樣、鎂基標(biāo)樣、合金標(biāo)樣、原材料標(biāo)樣、燃燒類標(biāo)樣,近幾年來(lái),歐盟又推出了ROHS標(biāo)樣用于檢測(cè)日常用品中的六種有害物質(zhì)(鉛,鎘)?!∫詠?lái)源分,分為進(jìn)口標(biāo)樣和國(guó)產(chǎn)標(biāo)樣。國(guó)產(chǎn)標(biāo)樣近年來(lái)發(fā)展良好,但由于技術(shù)、材質(zhì)等方面的原因,大部分進(jìn)口標(biāo)樣的成分比國(guó)產(chǎn)標(biāo)樣豐富,材質(zhì)更均勻,但價(jià)格也比國(guó)產(chǎn)標(biāo)樣要高。




標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量學(xué)層級(jí)

為合理地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用、在溯源鏈中的位置以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的認(rèn)定準(zhǔn)確度(定值測(cè)量的不確定度大小),人們將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)劃分為若干等級(jí),如在ISO/REM繪制的量值溯源體系圖中,人們將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為三個(gè)層次:基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PRM)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)。

量值傳遞順序:SI單位——基準(zhǔn)物質(zhì)(純物質(zhì))PRM——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)RM——測(cè)試樣品





使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的注意事項(xiàng)

① 選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒(méi)有與被測(cè)試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選用與被測(cè)組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

② 要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時(shí)應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期,當(dāng)然由于保存不當(dāng),而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。





標(biāo)樣的規(guī)格要求

結(jié)構(gòu)確證:對(duì)于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,必要時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測(cè)定、單晶X-ray衍射等等。

需要說(shuō)明一下,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對(duì)于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲(chóng)隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無(wú)能為力的。





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