吹掃捕集（動(dòng)態(tài)頂空）法的原理特點(diǎn)

吹掃捕集法理論上是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，用流動(dòng)氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分，用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后，通過(guò)熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集氣相色譜分析法流程

吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下：（1）取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

（2）將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣．以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；

（3）吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；

（4）打開(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；

（5）加熱吸附管使其脫離，將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中；

吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理

動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動(dòng)態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱(chēng)為吹掃--捕集（Purge & Trap）進(jìn)樣技術(shù)。

在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。顯然，許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析，只是前者靈敏度較高，且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高（蒸氣壓低）的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。

吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些

(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測(cè)的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測(cè),使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過(guò)水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。

(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。

(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開(kāi)始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過(guò)200 , 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過(guò)解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。因此, 當(dāng)吹掃氣通過(guò)玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過(guò)捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。