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發(fā)布時間:2021-07-13 18:17  






氣相色譜儀的應用領域

氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質(zhì)譜檢測器等。



氣相色譜儀

根據(jù)檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。(1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。(2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。5. 溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝??販胤绞椒趾銣睾统绦蛏郎貎煞N。(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。6. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號,進行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行處理。




氣相色譜-火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)

Brady等首先將火焰光度檢測器(FPD)用于氣相色譜法,這是分析含S,P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器,廣泛用于環(huán)境、食品中S,P殘留物的檢測。當含S、P的化合物在富氫焰(H2與O2體積比>3)中燃燒時,伴有化學發(fā)光效應,分別發(fā)射出350-480mm和480-600nm的一系列特征波長光:其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長,光信號經(jīng)濾波、放大,便可得到相應的譜峰,以前一直將FPD作為S和P化合物的檢測器,后由于氮磷檢測器(NPD)對P的靈敏度高于FPD,而且,因此FPD現(xiàn)今多只作為S化合物的檢測器。




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