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拉曼光譜的分析方向
拉曼光譜儀分析技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù),其信號(hào)來源與分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)。
拉曼光譜的分析方向有:
定性分析:不同的物質(zhì)具有不同的特征光譜,因此可以通過光譜進(jìn)行定性分析。
結(jié)構(gòu)分析:對(duì)光譜譜帶的分析,又是進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。
定量分析:根據(jù)物質(zhì)對(duì)光譜的吸光度的特點(diǎn),可以對(duì)物質(zhì)的量有很好的分析能力。
拉曼光譜儀結(jié)構(gòu)及其原理
1.拉曼效應(yīng) 光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射. 彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長(zhǎng)相同的成分.非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼。通俗一點(diǎn)說就是一束光照到某個(gè)物體上,會(huì)反射與原波長(zhǎng)相同和不同的兩種光,相同的叫瑞利散射,不同的就叫拉曼散射。拉曼散射又分為兩種,一種波長(zhǎng)比原來的小叫斯托克斯拉曼,還有一種比原來的波長(zhǎng)大叫反斯托克斯線。
2.拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu) 不同的拉曼光譜儀組成及結(jié)構(gòu)會(huì)有些細(xì)微的不同,但一般都是由激光光源、樣品裝置、濾光器、單色器(或干涉儀)和檢測(cè)器等組成。
為什么拉曼光譜儀器不工作?
檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個(gè)激光器的說明書獲取進(jìn)一步的幫助。
在有兩個(gè)或多個(gè)激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設(shè)置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關(guān)閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運(yùn)轉(zhuǎn)。
如果以上操作都已經(jīng)檢查過,你就可以準(zhǔn)備進(jìn)行光譜測(cè)試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動(dòng)光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項(xiàng)。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準(zhǔn)確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測(cè)量時(shí)經(jīng)常需改變不同的測(cè)試區(qū)域以避免因樣品不純帶來一些非期望結(jié)果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設(shè)置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設(shè)置是否正確。
檢查成像區(qū)域設(shè)置窗口的數(shù)值并保證激光像點(diǎn)處于該區(qū)域的中心。標(biāo)準(zhǔn)成像區(qū)域應(yīng)該是激光像點(diǎn)中心垂直方向兩邊各10個(gè)像元。檢查狹縫的設(shè)置,當(dāng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí),狹縫應(yīng)為50μm。
如果CCD探測(cè)器飽和了,你將得不到任何有用的信息??刹捎媒档图ぐl(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來避免。
當(dāng)檢查完上述各項(xiàng)后,你應(yīng)該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測(cè)試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來幫助驗(yàn)證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測(cè)試樣品?,F(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號(hào),但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來提高信噪比和信背比。