吹掃捕集（動(dòng)態(tài)頂空）法的原理特點(diǎn)

吹掃捕集法理論上是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，用流動(dòng)氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分，用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后，通過(guò)熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)，使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡(jiǎn)而言之，吹掃捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。

吹掃捕集氣相色譜分析法流程

吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下：（1）取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

（2）將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣．以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；

（3）吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；

（4）打開(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；

（5）加熱吸附管使其脫離，將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中；