吹掃捕集使用注意事項(xiàng)

1.溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度較高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國(guó)ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆Ｗ⒁?，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

吹掃捕集儀器是如何避免水樣品和土壤樣品的交叉污染呢？

水樣品和土壤樣品運(yùn)行在兩套不同氣體樣品管路，在吹掃過(guò)程中不存在交叉情況；無(wú)論水樣品還是土壤樣品在運(yùn)行結(jié)束后都會(huì)進(jìn)行進(jìn)樣針和樣品管路的清洗——90℃高溫水清洗，當(dāng)然也可以打開(kāi)清洗，儀器的整個(gè)管路可以直接運(yùn)行溶劑；在樣品運(yùn)行之前進(jìn)樣針都會(huì)通過(guò)高純載氣進(jìn)行吹掃；土壤樣品是在 40ml 吹掃瓶中直接吹掃，而水樣品通過(guò)轉(zhuǎn)移到吹掃管，在吹掃管進(jìn)行吹掃，不存在交叉污染的情況；儀器具有兩種土壤分析模式，能夠自行選擇方法（土壤直接吹掃或萃取后自動(dòng)稀釋吹掃）對(duì)高低濃度土壤樣品進(jìn)行分析，避免交叉污染存在影響。

吹掃捕集

低溫吹掃捕集裝置圖見(jiàn)圖1。裝置由吹掃瓶，水冷凝器，熱解吸管，冷阱，毛細(xì)管，進(jìn)樣口六部分組成。吹掃瓶1用于盛放樣品；水冷凝器2用于冷卻除去水蒸氣，以防水蒸氣冷凝在冷阱中堵塞管路；熱解吸管3溫度保持在250 oC, 使吹出樣品全部氣化；冷阱4通液氮控制捕集溫度；毛細(xì)管5放在冷阱中， 用于捕集吹出.的揮發(fā)物；進(jìn)樣口6在吹掃結(jié)束后吹出物經(jīng)此進(jìn)入氣相色譜毛細(xì)管中分離。低溫吹掃捕集儀器工作原理可分為準(zhǔn)備階段，預(yù)冷階段，吹掃階段，進(jìn)樣階段

捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。吸附管長(zhǎng)度不小于25 cm , 內(nèi)徑不小于0 .27 cm , 為了防止高沸點(diǎn)的有機(jī)物使吸附劑性吸附,在吸附管入口處分別填充一些固定相如聚二硅氧烷漬在載體的固定相、Tenax GC、硅膠等。初次使用前, 捕集器應(yīng)在180 下, 用惰性氣體以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排氣不得進(jìn)入色譜柱內(nèi)。日常使用捕集器前, 應(yīng)在180 反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器進(jìn)口的填充物。