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吹掃捕集使用注意事項
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
吹掃捕集其他注意事項
(1).適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質(zhì)量。(如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管)。一般實驗結(jié)束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
(2).應(yīng)盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。
將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行完全的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。
吹掃捕集
吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染全自動吹掃捕集裝置。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差。
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由于環(huán)境樣品具有被測物濃度較低、組分復(fù)雜、干擾物多、同種元素以多相形式存在和易受環(huán)境影響而變化等特點,通常都要經(jīng)過復(fù)雜的前處理后才能進(jìn)行分析測定。經(jīng)典的前處理方法,如沉淀、絡(luò)合、衍生、吸附、萃取、蒸餾、干燥、過濾、透析、離心和升華等,重現(xiàn)性差,工作強度大,處理周期長,又要使用大量等。同時,處理復(fù)雜樣品還需多種方法配合,操作步驟更多,更易產(chǎn)生系統(tǒng)與人為誤差。若把整個分析全過程劃分為取樣、樣品制備與處理、分析測定、數(shù)據(jù)處理和總結(jié)報告五部分,則樣品處理所需時間占整個分析過程的61%,而分析測定的時間只占6%,樣品制備時間竟是分析測定的10倍。因此樣品前處理預(yù)分離是環(huán)境分析中薄弱的環(huán)節(jié),而也是環(huán)境分析化學(xué)乃至分析化學(xué)中一個重要的關(guān)鍵環(huán)節(jié),開發(fā)準(zhǔn)確度高、快速簡單且無溶劑化的前處理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg發(fā)表有關(guān)吹掃捕集色譜法測定水中揮發(fā)性有機物以來,一直受到環(huán)境科學(xué)與分析化學(xué)界的重視。