吹掃捕集工作原理

采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析?？梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸

捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。

1、分流接口：

增加的載氣流量有利于待測(cè)組分在捕集阱中熱解吸。在毛細(xì)管柱入口分流，使毛細(xì)管柱和檢測(cè)器的載氣流量達(dá)到匹配。

2、冷聚焦接口：

若毛細(xì)管柱的載氣流量小于5mL/min，可采用低溫冷阱對(duì)熱解吸組分進(jìn)行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機(jī)物有效的技術(shù)之一。

冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細(xì)管空心柱即聚焦毛細(xì)管柱，直接與毛細(xì)管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細(xì)管柱外壁上的區(qū)域，溫度可降至－160℃。當(dāng)熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時(shí)，待測(cè)組分被二次濃縮而載氣直接通過接口，濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度（1000℃/min），將濃縮的組分熱解吸出來，全部集中注入毛細(xì)管柱中，在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。

吹掃捕集

吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì)影響極性化合物的回收。

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樣品的無溶劑制備與處理技術(shù)是指在樣品制備與處理過程中不用或少用的方法與技術(shù)，包括吹掃捕集技術(shù)、超臨界流體萃取技術(shù)、膜萃取技術(shù)、固相萃取技術(shù)及固相微萃取技術(shù)等。表5-1對(duì)吹掃捕集法與幾種有代表性的無或少用溶劑的樣品前處理方法進(jìn)行了比較。

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