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紅外光譜儀進(jìn)行壓片法操作時(shí)的注意事項(xiàng)
1、取量一般是靠經(jīng)驗(yàn)因此需要平常反復(fù)練習(xí)
用紅外光譜儀檢定的時(shí)候多采用壓片法,但是由于壓片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很難準(zhǔn)確計(jì)算出重量,因此要求實(shí)驗(yàn)人員對用量的把握非常準(zhǔn)確。一般用紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候如果用量太大,那么強(qiáng)的吸收峰的透過率就會(huì)接近零,而如果用量太少那么強(qiáng)的吸收峰透光度就會(huì)低于標(biāo)準(zhǔn)。因此建議實(shí)驗(yàn)者可以多次采用備用品進(jìn)行手感訓(xùn)練,根據(jù)不同樣品的吸收特點(diǎn)調(diào)整取樣量,以求實(shí)驗(yàn)時(shí)能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。否則在用紅外光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中會(huì)由于量的不準(zhǔn)確而反復(fù)多次的添加或是減少用量,耽誤實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。
2、實(shí)驗(yàn)的樣品要求保持干燥否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果
用中紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候?qū)τ跍y定樣用品的干燥度有極高的要求,一般建議將樣品研細(xì)之后放入紅外光譜儀的紅外燈下進(jìn)行烘干,保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分,此時(shí)樣品屬于接近干燥狀態(tài)可以進(jìn)行試驗(yàn),否則樣片中的水會(huì)影響片子的透明度。
用紅外光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,主要是對其用量和樣品的干燥度有較高的要求,這兩項(xiàng)沒有注意好就會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,因此建議實(shí)驗(yàn)人員可以多次訓(xùn)練手感,且在用紅外光譜儀進(jìn)行試驗(yàn)之前將樣品中的水分嚴(yán)格按照上述方法進(jìn)行抽空,這兩點(diǎn)做好了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果才會(huì)達(dá)到預(yù)期。
使用紅外光譜儀的注意事項(xiàng)有哪些?
一、注意環(huán)境潮濕程度的影響
紅外光譜儀運(yùn)用過程中,環(huán)境的潮濕會(huì)引起配置國產(chǎn)熒光分光光度計(jì)的紅外光譜儀復(fù)合材料機(jī)理的損壞,潮濕空氣內(nèi)含有的水分會(huì)擴(kuò)散在儀器內(nèi)進(jìn)而對復(fù)合材料產(chǎn)生的老化影響。按照常理,空氣內(nèi)的濕氣、雨水、露水等等這些都是引起儀器潮濕的因數(shù)。由此,用戶要注意儀器的適用環(huán)境潮濕程度。
二、注意保持儀器干燥
當(dāng)紅外光譜儀長期放置不運(yùn)用時(shí),建議用戶必須按照儀器的要求進(jìn)行更換干燥劑包括位于樣品倉內(nèi)的干燥劑。并且建議用戶要時(shí)隔一個(gè)周期開啟紅外光譜儀主機(jī)一次,每次開機(jī)時(shí)間不得低于在儀器操作規(guī)定的范圍內(nèi)以避免操作儀器使用時(shí)異常情況的發(fā)生。
三、注意靜電對儀器的影響
在使用紅外光譜儀的過程中,用戶身上攜帶的靜電可能會(huì)對儀器的電路接頭以及半導(dǎo)體芯片造成損害。因此,用戶在接觸紅外光譜儀任何部件之前,建議用戶要與儀器進(jìn)行同步接地,如:使用接地的手腕電纜、觸摸儀器金屬體部分等接地方法以防止靜電會(huì)對紅外光譜儀造成影響。
紅外光譜測試原理
紅外光譜是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。當(dāng)一束具有連續(xù)波長的紅外光通過某物質(zhì)時(shí),該物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光的頻率一樣時(shí),分子就吸收能量由原來的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級,分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級的躍遷,該處波長的光就被該物質(zhì)所吸收。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到紅外光譜圖。組成分子的各種基團(tuán)都有自己特定的紅外特征吸收峰。不同化合物中,同一種官能團(tuán)的吸收振動(dòng)總是出現(xiàn)在一個(gè)窄的波數(shù)范圍內(nèi),據(jù)此即能對物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)加以判斷和確定。
紅外光譜定量分析法的依據(jù)是朗伯一比爾定律。與其它定量分析方法相比,紅外光譜定量分析法存在一些缺點(diǎn),因此只在特殊的情況下使用。它要求所選擇的定量分析峰應(yīng)有足夠的強(qiáng)度,即摩爾吸光系數(shù)大的峰,且不與其他峰相重疊,同時(shí),只有當(dāng)吸光度值<1.0時(shí),其定量信息才被認(rèn)為是可靠的。