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吹掃捕集
吹掃捕集儀采用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮;在一定的吹掃時間之后,關閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC進行分析。通過與GC或GC/MS的聯(lián)用,可以廣泛應用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析,也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。 吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
吹掃捕集儀與色譜連接的說明
1、用三通將鋼瓶氮氣分成兩路,一路接到色譜的載氣入口,另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口; 2、將色譜毛細注樣口處的載氣氣路斷開(注意:不要將注樣口處的其他管路當作載氣管路); 3、將斷開后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口; 4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來的不銹鋼毛細管處; 5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好; 6、打開鋼瓶載氣,吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥,使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,使得流量計上的指示為用戶所需值; 7、調(diào)節(jié)分流比為6:1以上,使其滿足測量需要。
吹掃捕集使用注意事項
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度較高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2.吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
吹掃捕集特點
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物、有機金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機的溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但吹掃捕集法容易起泡,使儀器超載。另外,伴隨著水蒸氣吹脫,不利于下一步的吸附,非極性氣相色譜柱的分離帶來困難,火焰檢測器中的水也有熄滅作用。