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吹掃捕集
吹掃捕集儀采用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮;在一定的吹掃時間之后,關(guān)閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC進(jìn)行分析。通過與GC或GC/MS的聯(lián)用,可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析,也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。 吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
吹掃捕集儀與色譜連接的說明
1、用三通將鋼瓶氮氣分成兩路,一路接到色譜的載氣入口,另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口; 2、將色譜毛細(xì)注樣口處的載氣氣路斷開(注意:不要將注樣口處的其他管路當(dāng)作載氣管路); 3、將斷開后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口; 4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來的不銹鋼毛細(xì)管處; 5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好; 6、打開鋼瓶載氣,吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥,使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,使得流量計上的指示為用戶所需值; 7、調(diào)節(jié)分流比為6:1以上,使其滿足測量需要。
吹掃捕集特點
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但吹掃捕集法容易起泡,使儀器超載。另外,伴隨著水蒸氣吹脫,不利于下一步的吸附,非極性氣相色譜柱的分離帶來困難,火焰檢測器中的水也有熄滅作用。
吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)的基本原理
動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。