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不要把預估檢出限當作方法檢出限。確定方法檢出限的條件一定要完全與分析條件相同。在確定方法檢出限方面,預估檢出限作為一個樣品起始濃度點對分析者可能是有用的。低于預估檢出限的測量值也可能是有價值的,因為它們代表了一種趨勢,為被分析物的存在與否提供統(tǒng)計數(shù)據(jù)。但是,這些數(shù)據(jù)有很大的不確定度。
對于低濃度檢測數(shù)據(jù)的報告方法一直存在較多的爭議。一般傾向于以報出限(Minimum Reporting Level, MRL)來報告,低于MRL的結(jié)果報告為“未檢出”或“< MRL"。
方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實驗測定MDL,在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。
美國EPA規(guī)定,在測定MDL時,少測定七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜,一般為預期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。
對于“檢定”結(jié)論“合格”,但是檢定過程“初始測試值”已經(jīng)超出使用要求誤差范圍的,屬于“直接或間接影響產(chǎn)品質(zhì)量”設備的“關(guān)鍵或主要”儀表,也應當啟動偏差調(diào)查。檢定過程可以將儀表進行維修、調(diào)整、?!皽省?,使之“檢定合格”,繼續(xù)使用。對于“校準”誤差在使用要求范圍內(nèi)的,可以接著使用,無需啟動偏差處理。
工業(yè)分析儀能自動連續(xù)測定多個煤樣的水分、揮發(fā)分、灰分,并計算其固定碳、發(fā)熱量和氫含量,同時也可單獨用作灰渣特性的測試,從進樣到出結(jié)果一次完成,適用于煤炭、電力、冶金、商檢、環(huán)保、造紙、化工、科研、質(zhì)檢、學校等行業(yè)和部門,應用非常廣泛,其結(jié)構(gòu)如圖1所示,目前國家尚無檢定規(guī)程或校準規(guī)范。
空調(diào)、電爐等電器設備是根據(jù)計量檢定工作需要而配備的,為節(jié)約用電、保證安全,嚴禁將這些電器設備私自用于燒水做飯或取暖降溫,違者按公司有關(guān)規(guī)定嚴肅處理。要加強上述電器設備的管理,嚴格執(zhí)行防火安全制度,凡因使用而釀成火災或其它事故的肇事者,要承擔經(jīng)濟和法律責任。 實驗室“三廢”處理 化學及其廢渣、廢液必須進行消毒處理,達到國家允許的排放標準時,方可排放?;瘜W物品的包裝容器需要報廢時,也須進行消毒處理,不得隨便拋棄。