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關于檢測池，有時候還會遇到一個小問題，就是檢測池里的氣泡，氣泡是哪兒來的，可能是流動相中溶解的氣體，也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的，體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上，就是基線噪音某明其妙的變大，出現(xiàn)毛刺等等，這個時候，可以先觀察系統(tǒng)壓力，如果壓力平穩(wěn)正常，可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的，那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了，對付這個氣泡，沒有太好的辦法，只能用純慢慢沖，不過倒是有個小辦法可以防止，就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生，但是注意千萬不要太長，有大概3～5厘米的長度就夠了。

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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相，根據組分與固定相間分配吸附力的差別，實現(xiàn)復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明，分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣：空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體，例如， FID。介紹樣本：向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱：完成樣品成分分離。探測器：識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集：把檢測器的信號轉換成色譜圖，進行手動或自動定性、定量分析。

六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內壓力急劇上升，甚至超過了泵的壓力；再轉到進樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

有關流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質顆粒都會磨損，因此，應該預先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾，而通常的過濾方法是濾過，可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止狀態(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)。

在實際應用中，有幾點需要注意：(1)流動相過濾在實際操作中由于不可能做到專瓶，容易造成交叉污染，對于復雜的配比流動相影響較大。因此，使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經濟成本較高。購買一套濾芯要3000多元，而且濾芯是比較容易損壞的設備。過濾器成本高，有的進口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本將遠遠高于色譜柱。而且在使用過濾片時，有些會引起流動相二次污染，原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器，有一個預清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程，也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。

造成堵塞的原因之二：使用流動相時細菌污染。指出：剛開始流動相無長菌性細菌，在使用中產生細菌污染。在使用多元液相色譜儀時，這主要是一個不健康的使用習慣。舉例來說：50%流動的流動相，有兩種使用方法。一種方法是在上機之前把水混合在一起，另一種方法是在流路 A放純，而流路 B放純水。就單純的實驗效果而言，后一種具有明顯的優(yōu)勢：一是簡單，無需另一種計算比例混合，二是比例，可以得到保留時間的重復性的實驗效果。但它有一個致命的缺點，就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下，不僅用純水作為流動相，而且用緩沖鹽溶液，本身就是的肥料，細菌生長得更快)，一旦出現(xiàn)細菌柱子，就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實驗都要用新配制的純水，更要求每次實驗后要換水，換成沖洗干凈，這點在實際工作中很多人意識不強，但在多次使用中總有一兩次會漏掉，但往往這一兩次就足以產生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

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自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經發(fā)展成為一種樣品預處理技術。液固萃取技術與液相色譜技術的結合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎，(化妝品用固相萃取)，樣品經選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個簡單的色譜過程。

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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑，保留所測物質，再選用合適的強度溶劑沖去雜質，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質，達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再用適當?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質的特殊填料。