廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Diol固相萃取柱分類

為何在 SPE操作中會出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實際上 SPE小柱每批流速都有嚴格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測試合格

實際上還有一個很容易被大家忽視的細節(jié)也會導致流動速度過慢： SPE小柱在運輸過程中篩板和填料可能會發(fā)生微小的松動，導致空氣進入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會導致溶劑流動緩慢。這一點大家都能理解，為什么同一批小柱子會出現(xiàn)流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進行正壓排除氣泡。

□負壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個步驟都需要一個排氣泡？但是，一般情況下，當填料之間有空隙時，需要排出氣泡，例如，當平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進行抽干操作，抽干后填料間也會有空氣進入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會嚴重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

反相分離柱C18的適用范圍

C18反相分離柱廣泛應用于天然產(chǎn)物的提取，藥1物合成研究與開發(fā)，生物制藥等領域。若樣品極性偏大， Rf值非常接近，則不能分離正相模式；終產(chǎn)物要求純度98%以上，采用正相模式達不到；樣品在正相條件下存在溶解問題——不妨考慮采用反相C18模式分離。由于其填料粘合技術的成熟和良好的分離能力，C18柱已成為日常接觸分離提純研究人員zui多的反相柱。

反相式C18反相分離柱的主要參數(shù)

分離柱C18有多種參數(shù)，大致可分為四個方面：相鍵(包括修飾、封端)、填充載體(硅膠純度、填充顆粒類型、粒徑、孔徑)、柱體本身(柱效、柱內(nèi)徑、柱長)和隱藏參數(shù)(比表面積、碳含量等)。小編想選擇以下幾個大家容易忽略的

反向作用機制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標化合物。

對利用非極性作用力吸附于非極性 SPE柱的目標化合物，可用氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等具有非極性的溶劑洗脫。當溶劑的洗脫強度足夠大，可以使目標化合物與吸附劑非極性基團間的范德華力不受影響時，使其在 SPE柱中順利洗脫。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法完全洗脫疏水性的目標化合物，可以考慮使用二氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看，經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒，為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時一次性裝入更多樣品。

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無篩平板 SPE柱是一種新型結(jié)構(gòu)的 SPE柱。本品對C18、C8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進行特殊處理，使其具有較高的機械強度和韌性，不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板。這款神秘秘方技術產(chǎn)品，“一體式 SPE固相萃取柱[1]”，是國內(nèi)、外出現(xiàn)一體式 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢：

無篩板，避免了由于篩板而產(chǎn)生的“非特異性吸附”。

填料的穩(wěn)定性和固固固性良好，不會出現(xiàn)普通填料松散等問題。

整體填料一體化設計，可有效避免“溝槽效應”。

可選用粒徑在8-10μ以內(nèi)的填料，大大提高分離效率和載樣量。

選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過量。填充物越多，溶劑對目標化合物的洗脫效果就越好。

所以在選擇 SPE柱規(guī)格時，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。

例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是，由于我們面對的是多種混合物，除了目標化混合物之外，還存在很多干擾。

因此，在選擇柱狀規(guī)格時，必須考慮到目標化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量，而不能只考慮目標化合物。另外，即使目標化合物未超過柱容量， SPE柱在保留目標化合物的同時也保留了部分干擾物，由于兩者的總量已超過柱容量，其結(jié)果必然是部分目標化合物無法保留在 SPE柱中。所以為安全起見，建議柱容好比目標化合物估計含量高一倍。