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石英玻璃因其耐高溫、化學穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易導致管塞崩口。當反應管裝入儀器時,應清除管內(nèi)所有的指印,避免結晶區(qū)的形成導致石英過早老化。
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2、石英反應管與分析樣品發(fā)生反應而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進行此類物質分析時,應將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應管,并將相應的氧化吸收劑覆蓋到反應管或樣品上,防止其副反應發(fā)生。若含氟樣品在反應管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應管。
峰丟失的故障
導致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過多次空轉和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應進行高溫清洗;
2、樣品進樣應保持清潔;
3、減少使用高沸點油類物質;
4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。
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柱材的選擇應根據(jù)待分析的樣品性質和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優(yōu)點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應對填充柱進行清洗處理,并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理,則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。