現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺以上，僅中國目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號，而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結(jié)構(gòu)部分，看近年來的技術(shù)進(jìn)展。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng)，外標(biāo)法

定量進(jìn)行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%， 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結(jié)果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于化妝品中37種元素的同時測定。

鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除；基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應(yīng)，可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正

和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對化妝品的不同劑型，應(yīng)用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術(shù)支持。