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乙醇的質量分數(shù)要高,如能用無水乙醇代替質量分數(shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的硫量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使硫的用量再稍多一些。
制備醋酸乙酯時反應溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時會產(chǎn)生醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰后,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
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在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸,加熱回流。
然后將醋酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化鈉溶液洗滌,再用氯化鈉混合液進行中和至ph=8為止。將中和好的粗品再用氯化鈣溶液洗滌,然后加無水碳酸鉀干燥。后分餾為成品。
乙醇被酸酐乙?;频?
(CH3CO)2O CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 CH3CO2H
反應生成醋酸乙酯的混合物,分餾后可得較純的醋酸乙酯。其中,分餾溫度約為77℃。
毒性:屬低毒類。
生產(chǎn)工藝
一、酯化法
由酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得,生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。
?。?、間隙工藝。將乙醇和少量的硫酸加入反應釜,加熱回流5-6h。然后蒸出醋酸乙酯,并用5%的鹽水洗滌,氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀干燥。后蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產(chǎn)品。
?。?、連續(xù)工藝。1:1.15(質量比)的乙醇和酸連續(xù)進入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下進行酯化反應。生成的醋酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經(jīng)冷凝分層后,上層酯部分回流,其余進入粗品槽,下層水經(jīng)回收醋酸乙酯后放棄。粗酯經(jīng)脫低沸物塔脫去少量的水后再入精制塔,塔頂可得產(chǎn)品。此工藝較間隙法好。26K)UN編號1173RTECSAH5425000拼音yǐsuānyǐzhǐ濰坊華濰新型材料有限公司主要經(jīng)營苯類、醇類、酮類、酯類等化工原料,是濰坊的液體化工經(jīng)銷商之一,歡迎新老客戶來電咨詢。
二、醛法
醛在乙醇鋁催化下生成醋酸乙酯。將醛、乙醇鋁等連續(xù)加入兩個串聯(lián)的反應器,于0-20℃下進行反應,第二反應器的出口轉化率可達99.5%以上,然后經(jīng)蒸餾得醋酸乙酯。收率達95%-96%,此工藝比較經(jīng)濟。