ICP光譜儀兩個熄火的原因

（1）ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀，稱為保護(hù)性熄火。

（2）等離子體不能維持。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對話框提示，根據(jù)對話框提示來判斷是那哪方式的熄火；沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱，低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火，檢查RF功率（通過IP）和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能，不良的調(diào)諧有時也會導(dǎo)致滅火，但很多發(fā)生在樣品切換時，需要加以注意。波長校正的目的是：對事先存儲在譜線庫中的理論波長坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。造成這種原因的主要問題如下：

①檢查氣體是否被耗費(fèi)完，如果耗完，請立即更換高純氣，為了保護(hù)固態(tài)檢測器的安全，2h后再點(diǎn)火。

②看氣壓表和流量計(jì)是否正常。

③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù)，等離子炬區(qū)域的熱量無法及時排除，出現(xiàn)積聚，影響等離子炬的穩(wěn)定，也會造成等離子炬熄火。

④進(jìn)樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。

⑤如果低功率與高負(fù)載（有機(jī)溶液、高鹽溶液）測定樣品，也會因?yàn)樵O(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。

⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢，管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳（與室溫有直接關(guān)系）均會影響循環(huán)水冷卻的效果，導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護(hù)裝置熄火

⑦ICP光譜儀等離子體的保護(hù)性熄火主要對高壓的保護(hù)和對高頻的保護(hù)，往往對高壓的保護(hù)會有提示，觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。3、分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來或存入軟盤中,作為永1久性記錄。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況，具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護(hù)開關(guān)損壞也會熄火，應(yīng)急辦法是把開關(guān)進(jìn)行短路處理后，短時間內(nèi)對數(shù)據(jù)測定不會帶來影響，等待光譜儀維修工程師上門維修。

ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法

ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容：

(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。

(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。

(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。

① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進(jìn)樣5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混標(biāo)溶液，以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波依次重復(fù)測量3次，波長測量值的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差，測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。(2)主要性能指標(biāo)的要求按照檢定規(guī)程和儀器的說明書，在檢定周期內(nèi)對分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查，以確保儀器性能正常。

② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線，計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。

③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混標(biāo)溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測量空白溶液，以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。

④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液10次，計(jì)算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。

⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，進(jìn)樣0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混標(biāo)溶液測定6次，計(jì)算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。

ICP光譜儀的使用和維護(hù)

儀器一定要有良好的使用環(huán)境

等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn)，ICP光譜儀對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。ICP光譜儀的來歷ICP光譜儀在國內(nèi)的發(fā)展也不過幾十年的時間，不可謂短或長。如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移，造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在70～75攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大，光學(xué)元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng)，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點(diǎn)燃，重則高壓電源及高壓電路放毀元件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等，以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，控制在百分之45～60之間，應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工，我們的環(huán)境條件很差，甚至儀器室多次被水淹，受潮及室溫變化過大，儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了，儀器運(yùn)行就正常多了。

對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)

ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。其次，化學(xué)分析完成后，試劑的處理是一個難點(diǎn)，隨意處置會造成環(huán)境污染。首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會有一些機(jī)械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進(jìn)行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。