吹掃捕集儀與色譜連接的說明　　

1、用三通將鋼瓶氮氣分成兩路，一路接到色譜的載氣入口，另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口；　　2、將色譜毛細注樣口處的載氣氣路斷開（注意：不要將注樣口處的其他管路當作載氣管路）；　　3、將斷開后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口；　　4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來的不銹鋼毛細管處；　　5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好；　　6、打開鋼瓶載氣，吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥，使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調節(jié)流量調節(jié)閥，使得流量計上的指示為用戶所需值；  　　7、調節(jié)分流比為6：1以上，使其滿足測量需要。

吹掃捕集使用注意事項

1.溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術的重要參數(shù)，應依據(jù)待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度較高可達450℃，但在部分環(huán)境分析的標準方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度，它應足夠設防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

2.吹掃氣流與吹掃時間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之，吹掃捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。