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影響原子熒光空白的因素
測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級(jí),沒有其它類型的熒光同時(shí)從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生,才能產(chǎn)生共振原子熒光。
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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
負(fù)高壓挑選負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系,不存在原子吸收分光光度計(jì)的自動(dòng)平衡概念,高壓越高,則熒光信號(hào)越大,相同噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn),光電倍增管有一定的耐壓規(guī)模,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。依據(jù)詳細(xì)信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行挑選,一般推薦在300左右,總調(diào)整規(guī)模是200~500V。 實(shí)際操作中依據(jù)不同元素靈敏度的凹凸能夠改變負(fù)高壓,例如硒元素?zé)綮`敏度比較低,一般需求加大高壓。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。
原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)
1、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。
2、載液和還原劑應(yīng)注意及時(shí)更換,不要使用放置時(shí)間較長(zhǎng)的載液和還原劑,測(cè)量時(shí)應(yīng)臨配現(xiàn)用。
3、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測(cè)量時(shí)點(diǎn)火的情況下,才能達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。只打開主機(jī),元素?zé)綦m然也亮著,但起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。、硒燈,特別是雙陰極燈和新燈,要預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)些。
4、熒光調(diào)完光后一定要取下調(diào)光器。