原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)空心陰極燈的維護(hù) 不要用硬物撞擊空心陰極燈，換燈時(shí)，要穿戴紗手套；熱的燈管要防止被溶液濺射；一旦石英窗口被污染，要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

(2)供氣管道的維護(hù)與檢漏 供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑，要及時(shí)更新；如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。

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影響原子熒光空白的因素

還原劑的影響作為原子熒光的還原劑，一般使用的是或，在原子熒光法中，還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。濃度的影響由于Hg2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高，故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài)，高濃度產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測元素氫化物，因此濃度不宜超過3.0%。原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅?，F(xiàn)在以-作為還原劑，來檢測它的用量對空白值的影響情況。

原子熒光光譜儀的基本原理

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度，來確定待測元素含量的方法。

氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強(qiáng)度；φ為熒光量子效率，表示單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強(qiáng)度；6：點(diǎn)擊“運(yùn)行”-------“樣品測試”，半小時(shí)后可點(diǎn)擊“停止“，此時(shí)儀器穩(wěn)定，這個(gè)過程是預(yù)熱的過程。A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。

原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。

原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

測量空白

高對于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，在日常檢定過程中，通過調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測量儀器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測量。而這類問題大都因?yàn)樵噭﹩栴}，如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場配置，對配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對儀器測量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標(biāo)樣熒光值與以往測定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。