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ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測(cè)多條氫線波長,將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。每次開機(jī)前,應(yīng)事先計(jì)劃好實(shí)驗(yàn)方案,做好準(zhǔn)備工作,避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī),因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí),其瞬間通過的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流,可能造成某些元件的過早老化。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡(jiǎn)單,適用于試料中金屬氧化物的測(cè)定。
ICP光譜儀您會(huì)用嗎?
ICP光譜儀您會(huì)用嗎?今日咱們來說說它,ICP光譜儀與其它大型精細(xì)儀器相同,需求在必定的環(huán)境下運(yùn)轉(zhuǎn),失去這些條件,不只儀器的使用作用欠好,并且改動(dòng)儀器的檢測(cè)功能,甚至構(gòu)成損壞,縮短壽數(shù)。依據(jù)光學(xué)儀器的特色,對(duì)環(huán)境溫度和濕度有必定請(qǐng)求。
為了確保ICP光譜儀的安全運(yùn)轉(zhuǎn),供電線路有必要要有足夠大的容量,不然儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)線路的電壓降過大,影響儀器壽數(shù)。作為一臺(tái)精細(xì)丈量?jī)x器,它還需求有相對(duì)安穩(wěn)的電源,供電電壓的改變通常不超越+百分之5。
國內(nèi)通常試驗(yàn)室都不具有防塵、過濾塵土的設(shè)備,當(dāng)試驗(yàn)室內(nèi)需求采用排風(fēng)機(jī),掃除儀器的熱量及作業(yè)時(shí)發(fā)生的有毒氣體時(shí),試驗(yàn)室與外部就構(gòu)成壓力差,試驗(yàn)室發(fā)生負(fù)壓,室外富含很多塵埃的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),很多積聚在儀器的各個(gè)部位上,簡(jiǎn)單構(gòu)成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各式各樣的毛病,因而,需求常常進(jìn)行除塵。首先對(duì)氣候比較濕潤地區(qū)的用戶,必須配置大于50L的除濕機(jī)一臺(tái),不然光譜分析儀由于受潮難于正常工作。
ICP光譜儀的使用或管理人員不明白電子常識(shí),不了解儀器構(gòu)造,不要容易去動(dòng),避免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事前停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。這即是ICP光譜儀您用對(duì)了嗎的全部?jī)?nèi)容。
ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)
1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場(chǎng)合為5個(gè)數(shù)量級(jí),好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)。
2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測(cè)定能力,特別是固體成像檢測(cè)器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。
3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡(jiǎn)便易于掌握,特別是對(duì)于液體樣品的分析。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。另一方面,直讀ICP光譜儀測(cè)樣非??焖?,可以一次性分析多元素,節(jié)省分析時(shí)間,適合用于爐前快速分析。第二,由于氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測(cè)定。