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ICP光譜儀購買時(shí)用注意什么?
ICP光譜儀購買時(shí)用注意什么?我們接下來就來簡單的了解一下。
一、穩(wěn)定性,分析儀器的就是穩(wěn)定性,ICP在每次分析前都要進(jìn)標(biāo)樣,所以檢測結(jié)果一般與真值偏差都不打,關(guān)鍵是同類樣品是否在每次分析出來之后結(jié)果是否一致,如果忽高忽低你知道那個(gè)樣品是合格的
二、分析速度,如果是全譜的機(jī)器,一般72個(gè)元素/分鐘,如果是掃描型的,速度要慢.現(xiàn)在除了一些特殊行業(yè)還在用掃描型的,其他的都是全譜了.不是說掃描型不好,只是技術(shù)比較陳舊,容易被淘汰.
三、波長范圍,是否能覆蓋你所要檢測所有元素的譜線范圍
四、光學(xué)分辨率(200nm處),理論上來說分辨率越高越好,當(dāng)然還看你的樣品情況
五、故障率,這個(gè)不用多說了,天天壞那就沒法用了
六、售后服務(wù),沒有永遠(yuǎn)不壞的機(jī)器,售后服務(wù)的好壞也很重要。
ICP光譜儀的優(yōu)點(diǎn)
1. 多元素同時(shí)檢出能力。
可同時(shí)檢測一個(gè)樣品中的多種元素。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進(jìn)行分別檢測而同時(shí)測定多種元素。
2. 分析速度快。 試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時(shí)還可多元素同時(shí)測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測定。
3. 選擇性好。 由于光譜的特征性強(qiáng),所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對(duì)aes來說是毫無困難之舉。
ICP光譜儀兩個(gè)熄火的原因
(1)ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀,稱為保護(hù)性熄火。
(2)等離子體不能維持。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計(jì)算機(jī)屏幕是否有對(duì)話框提示,根據(jù)對(duì)話框提示來判斷是那哪方式的熄火;沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。ICP光譜儀光譜分析今天ICP光譜儀小編跟您講講光譜分析,由于每種原子都有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成。等離子體不能維持說明離子體比較弱,低功率與高負(fù)載都易導(dǎo)致滅火,檢查RF功率(通過IP)和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能,不良的調(diào)諧有時(shí)也會(huì)導(dǎo)致滅火,但很多發(fā)生在樣品切換時(shí),需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下:
①檢查氣體是否被耗費(fèi)完,如果耗完,請(qǐng)立即更換高純氣,為了保護(hù)固態(tài)檢測器的安全,2h后再點(diǎn)火。
②看氣壓表和流量計(jì)是否正常。
③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù),等離子炬區(qū)域的熱量無法及時(shí)排除,出現(xiàn)積聚,影響等離子炬的穩(wěn)定,也會(huì)造成等離子炬熄火。
④進(jìn)樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會(huì)造成熄火。
⑤如果低功率與高負(fù)載(有機(jī)溶液、高鹽溶液)測定樣品,也會(huì)因?yàn)樵O(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。
⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢,管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳(與室溫有直接關(guān)系)均會(huì)影響循環(huán)水冷卻的效果,導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動(dòng)自動(dòng)保護(hù)裝置熄火
⑦ICP光譜儀等離子體的保護(hù)性熄火主要對(duì)高壓的保護(hù)和對(duì)高頻的保護(hù),往往對(duì)高壓的保護(hù)會(huì)有提示,觀察滅火時(shí)間對(duì)判斷滅火原因很有用。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點(diǎn)燃后的情況,具體說明等離子維持時(shí)間在什么范圍。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等,定期拆卸或打開,用小毛刷清掃,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護(hù)開關(guān)損壞也會(huì)熄火,應(yīng)急辦法是把開關(guān)進(jìn)行短路處理后,短時(shí)間內(nèi)對(duì)數(shù)據(jù)測定不會(huì)帶來影響,等待光譜儀維修工程師上門維修。
ICP光譜儀的校正
光學(xué)系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動(dòng)控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈,選擇Hg8線(波長253.652nm),儀器內(nèi)部裝有燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對(duì)準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。