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重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時(shí)測定兩個(gè)空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式,在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計(jì)算過程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計(jì)算到后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
授權(quán)簽字人的設(shè)置數(shù)量。每一個(gè)專業(yè)領(lǐng)域的授權(quán)簽字人應(yīng)不少于兩人,具體數(shù)量應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)模和業(yè)務(wù)量確定,以保證檢測報(bào)告的正常的簽發(fā)。授權(quán)簽字人也不宜設(shè)置太多,以滿足檢測業(yè)務(wù)量為宜。
授權(quán)簽字人的專業(yè)覆蓋。授權(quán)簽字人在授權(quán)和考核時(shí)均需明確其授權(quán)簽字領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室需要根據(jù)檢測范圍的領(lǐng)域劃分,保證所有的檢測領(lǐng)域都具有授權(quán)簽字人,保證檢驗(yàn)工作能夠順利開展。同時(shí)需要關(guān)注,沒有具體專業(yè)技術(shù)的行政,不適宜申報(bào)授權(quán)簽字人。
煤的工業(yè)分析儀各指標(biāo)的工作溫度應(yīng)符合下列規(guī)定
(1)測定水分時(shí),爐溫:107℃。
(2)測定灰分時(shí),爐溫:815℃。
(3)測定揮發(fā)分時(shí),爐溫:910℃。
溫度偏差
(1)測定水分時(shí)溫度偏差±2.5℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度偏差±10℃(或滿足用戶的要求)。
溫度均勻度
(1)測定水分時(shí)溫度均勻度±2.5℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度均勻度±10℃(或滿足用戶的要求)。
溫度波動(dòng)度、穩(wěn)定度
(1)測定水分時(shí)溫度波動(dòng)度±0.8℃。
(2)測定灰分、揮發(fā)分時(shí)溫度穩(wěn)定度±10℃(或滿足用戶的要求)。
實(shí)驗(yàn)室的安全與防護(hù),實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)物品的管理1)實(shí)驗(yàn)室對(duì)、、、性、腐蝕性及其他危險(xiǎn)物品,必須建立嚴(yán)格的貯藏保管和領(lǐng)用登記制度,做到手續(xù)齊全,責(zé)任到人。2)實(shí)驗(yàn)室使用危險(xiǎn)物品,必須經(jīng)計(jì)量項(xiàng)目負(fù)責(zé)人批準(zhǔn),并由授權(quán)計(jì)量檢定人員按操作規(guī)程正確操作,安全使用。3)危險(xiǎn)物品必須有明顯的標(biāo)牌或標(biāo)志,決不允許私自分裝、分藏或移作他用。