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操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
試料激發(fā)和計(jì)算機(jī)操作
①、為了安全起見,計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣,必須由一個(gè)人操作到底。
②、試樣放好后,才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令,激發(fā)試樣。
③、在激發(fā)崗位操作時(shí)要注意三點(diǎn)。一點(diǎn)要聽聲音,試料放置不好,有漏氣時(shí),激發(fā)聲音則不正常。
第二點(diǎn)檢查激發(fā)放電斑點(diǎn),凝聚放電是好的,擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。第三點(diǎn)要檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上
是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點(diǎn)有無重疊等,提供給數(shù)據(jù)處理工作時(shí)做重要的參考。
④、每個(gè)試樣,必須激發(fā)三次以上。
⑤、計(jì)算機(jī)操作時(shí),應(yīng)記下爐號(hào),次數(shù)和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
現(xiàn)在有些品牌號(hào)稱能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵,不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經(jīng)驗(yàn),告訴我們,灰口鑄鐵必須白口化(也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物,以滲碳體的白口鑄鐵),才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電?。ɑ鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈鞣N元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長,經(jīng)光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的檢測(cè)器,光信號(hào)變成電信號(hào),經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計(jì)算機(jī)處理,并計(jì)算出各元素的百分含量。
多道光譜儀的主要特點(diǎn)
1)多采用PMT檢測(cè)器,具有噪聲低、動(dòng)態(tài)范圍大的優(yōu)點(diǎn),特別適合高純金屬的分析;
2)數(shù)據(jù)讀出速度快,可實(shí)現(xiàn)光譜時(shí)域解析(TRS)、單火花評(píng)估等功能,從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;
3)定制化生產(chǎn),通道選擇出廠前已配置完成,升級(jí)困難。
4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類的樣品時(shí),往往采用同一分析譜線,不能實(shí)現(xiàn)較佳的分析效果;
光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時(shí),一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對(duì)要求均稱,就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí),兩條線對(duì)的譜線強(qiáng)度雖有變化,但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。
如R表示強(qiáng)度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度,表明I1和Io同時(shí)變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時(shí),有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難,因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時(shí),有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來控制曝光量,稱為自動(dòng)曝光,也就是樣品在曝光時(shí),分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電,當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí),自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I,并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io,而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測(cè)光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。